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在过去的五十年,x射线荧光光谱法被用于水泥行业来确定材料的元素组成的水泥行业的兴趣。欧洲杯足球竞彩在最初几十年,压粉样品制备被普遍使用,但在过去二十年中硼酸融合成为更受欢迎。
然而,改变水泥生产过程的管理,如生产水泥使用添加剂和替代原料,和使用光谱仪校准参考资料来自世界不同来源的很难用粉饼,因为它是不容易矩阵匹配校准标准和从工厂制造样品。欧洲杯足球竞彩
针对此场景中,硼酸融合制备提供了合适的解决方案,因为它通过更精确的分析,需要更少的校正曲线,因为这种方法删除矿物学和颗粒大小的影响。
使用一个单一的融合方法加上wavelength-dispersive x射线荧光(WDXRF)制备原料,水泥、和处理材料是高度优先。欧洲杯足球竞彩这也确保遵守ASTM-C 114和ISO / DIS 29581 - 2规范的准确性和精度。
最后,一个强大的分析方法使用WDXRF光谱仪样品制备以及自动融合机工具被设计来衡量所有水泥行业相关的元素。
两套个人注册资料(有证),一个从日本水泥协会(JCA)和其他国家标准与技术研究院(NI欧洲杯足球竞彩ST)被用来验证这种融合技术可以获得一个矩阵与水泥从不同的起源。
准确度和精密度的评估是根据指示进行两个国际参考组织:国际标准化组织(ISO)和美国国际和材料试验学会(ASTM)通过各自的标准水泥x射线荧光分析方法:ISO / DIS29581-2 ASTM-C114。欧洲杯足球竞彩
实验框架
设备和仪器条件
都是利用融合磁盘Claisse®M4TM丙烷发射自动焊剂涂敷器(图1)。焊剂涂敷器带有预设融合项目和一个气体自动调压系统,使可再生的和可重复的融合情况,同时其氧化火焰使挥发性元素的完美保留。
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图1所示。Claisse®M4™焊剂涂敷器
费舍尔科学Isotemp®可编程的马弗炉是用于点燃样品和定律决定的准备。减量技术,它是利用水泥烧块,包括点火在950°C的温度在1小时的铂坩埚。
数据生成,Bruker-AXS S4 Explorer顺序WDXRF光谱仪与铑端窗x射线管被利用。所有测量使用28毫米进行准直器面具和真空。
参数如光谱仪分析条件、背景位置,背景测量,短索,计数时间,脉冲振幅等被波长step-scanning优化选择标准的磁盘。为了确保正确操作的光谱仪和提高计算时间山峰,ISO验证测试的重复性谱仪是利用。
全球样品制备方法
在这项研究中,0.6000克点燃样本Claisse±0.0001公克的宽容®Optimix™Pt /非盟坩埚,Claisse 6.0000 g®点燃/林/ LiBr: 49.75 / 49.75/0.50,纯年级通量与±0.0003克重宽容的样本。
接下来,mini-vortex搅拌机是用来把样本和通量,但必须注意控制mini-vortex混合器的速度,使材料还没有失去这最终可能导致错误的结果。熔化温度维持在1025°C,熔融通量倒在Pt /非盟模具。
准备校准,控制样本的选择和准备验证
本研究的目的是为了校准WDXRF两套个人来自不同来源的crm和也符合ISO、ASTM国际标准方法对水泥的需求分析。ASTM利用crm验证准确度和精密度在两个不同的日子,而ISO验证方法的重复性利用一个或多个有控制样本。
ASTM需求的验证,验证的结果应包括定律,ISO要求LOI-free结果是必需的。表1显示了crm氧化元素浓度为等效和控制样品。鉴于两个crm是利用ISO验证,样品从而选择必须涵盖低和高的元素浓度范围中指定的标准方法。
表1。有氧化元素浓度为等效和控制样品
| 复合 |
浓度范围NIST & JCA量免费基础)(%) |
ISO控制样品(免费基础法则)(%) |
| JCA XRF-03 |
JCA XRF-14 |
| SiO2 |
18907 - 29日,29岁 |
67 |
25日,74 |
| 艾尔2O3 |
3、40 -10,70 |
4,57 |
70 |
| 菲2O3 |
0154 - 4,18岁 |
2,43 |
2,03 |
| 曹 |
49岁,28 - 68,94 |
66年,32 |
55岁,15 |
| 分别以 |
0 78 - 5 12 |
1,53岁 |
3,98 |
| 所以3 |
1,91 - 4689 |
3、18 |
N /一个 |
| Na2O |
0021 -1086 |
0,30 |
0,26 |
| K2O |
0094 -1248 |
0,45 |
0,31 |
全球融合的资格/光谱仪方法与ASTM标准测试方法c - 114 WDXRF仪器的校准,两套独立的玻璃磁盘准备每一个CRM,一个在,另一个在接下来的第一天。与ISO验证的分析方法,10玻璃磁盘控制样本准备在15天的课程。玻璃磁盘控制样本检查当天他们准备。
结果与讨论
鲁棒性的融合方法
分析过程中样品点火是重要的一步为全球融合方法。为了演示这种融合方法的鲁棒性,超过200种不同的样本来自20个不同类型的材料结合全球融合方法。欧洲杯足球竞彩表2显示了材料的列表。欧洲杯足球竞彩全球融合方法是有效的准备稳定和统一的硼酸锂玻璃磁盘的所有材料,除了铜炉渣、铜铁矿石,铁矿石与磁铁矿含量高。欧洲杯足球竞彩
表2。在这个实验中使用欧洲杯足球竞彩的材料清单
| t # |
材料类型 |
试着 |
成功 |
# |
材料类型 |
试着 |
成功 |
| 1) |
水泥 |
118年 |
118年 |
9) |
铝土矿 |
4 |
4 |
| 2) |
水泥与添加一个 |
15 |
15 |
10) |
沙子 |
7 |
7 |
| 3) |
铝酸盐水泥 |
7 |
7 |
11) |
硅灰 |
3 |
3 |
| 4) |
熟料 |
13 |
13 |
12) |
粉煤灰 |
9 |
9 |
| 5) |
窑饲料/原料混合物 |
11 |
11 |
13) |
渣B |
8 |
6 |
| 6) |
石灰岩 |
9 |
9 |
14) |
铁矿石C |
19 |
12 |
| 7) |
石膏 |
7 |
7 |
15) |
其他 |
5 |
5 |
| 8) |
粘土 |
7 |
7 |
|
整体 |
242年 |
233年 |
一个。这里只列出了水泥与已知的补充;水泥类可能包含一些水泥添加
B。失败的两个渣样品中铜的一个更高的水平
C。失败的铁矿石样品包含一个更高层次的铜
ASTM精密度和准确度
ASTM精密测试中指定的方法。重复是两个玻璃盘准备为每个CRM在两个不同的日子。表3显示了结果,结果的最大绝对差所有检查重复的元素。所有分析元素的最大值达到满足规范和范围内。
表3。ASTM c - 114:精确的测试结果
| 复合 |
最大值一个(%) |
ASTM上限(%) |
| SiO2 |
0085年 |
0,16 |
| 艾尔2O3 |
0036年 |
0,20 |
| 菲2O3 |
0013年 |
0,10 |
| 曹 |
0131年 |
0,20 |
| 分别以 |
0032年 |
0,16 |
| 所以3 |
0048年 |
0,10 |
| Na2O |
0011年 |
0,03 |
| K2O |
0012年 |
0,03 |
一个。控制样品的结果包括在计算最大值
ASTM精度测试中指定的方法。表4显示了结果,这是最大的平均绝对差CRM的重复认证检查所有元素的值。所有分析元素的最大值达到满足规范和范围内。
表4。ASTM c - 114:精度测试结果
| 复合 |
Abs,马克斯。错误A、B(%) |
ASTM上限(%) |
| SiO2 |
0096年 |
0,2 |
| 艾尔2O3 |
0060年 |
0,2 |
| 菲2O3 |
0050年 |
0,10 |
| 曹 |
0124年 |
0,3 |
| 分别以 |
0050年 |
0,2 |
| 所以3 |
0057年 |
0 1 |
| Na2O |
0029年 |
0,05年 |
| K2O |
0005年 |
0,05年 |
一个。Abs,马克斯。错误=绝对最大错误
B。结果控制样本的计算包括Abs,马克斯。错误
ISO精密度和准确度
准确度和精密度的ISO限制没有一个固定的极限在ASTM c - 114。ISO精密测试中指定的方法。表5显示了所有分析元素的最大绝对差这是ISO专家相比精度的限制。所有分析元素的最大值达到满足给定的限制这两个控制样本。
表5所示。ISO:控制精度测试结果示例JCA XRF-03和XRF-14
| 复合 |
XRF-03(控制样本1) |
XRF-14(控制样本2) |
| 最大值(%) |
ISO专家上限(%) |
最大值(%) |
ISO专家上限(%) |
| SiO2 |
0030年 |
0134年 |
0052年 |
0149年 |
| 艾尔2O3 |
0030年 |
0062年 |
0020年 |
0081年 |
| 菲2O3 |
0017年 |
0054年 |
0011年 |
0054年 |
| 曹 |
0114年 |
0235年 |
0093年 |
0217年 |
| 分别以 |
0023年 |
0044年 |
0018年 |
0054年 |
| 所以3 |
0020年 |
0054年 |
N /一个 |
N /一个 |
| Na2O |
0006年 |
0023年 |
0011年 |
0023年 |
| K2O |
0006年 |
0023年 |
0003年 |
0023年 |
|
ISO精度试验被用来指定的方法,但是没有平均的结果不同的准备。测量精度值作为结果的差异10准备在15天内对认证的价值。表6显示了所有分析元素的绝对最大误差相比,这是ISO专家精度的限制。分析了所有元素的最大值达到控制样品在指定的范围内。
表6所示。ISO:测试结果准确性的控制样本JCA XRF-03 XRF-14
| 复合 |
XRF-03(控制样本1) |
XRF-14(控制样本2) |
| Abs,马克斯。误差(%) |
ISO专家上限(%) |
Abs,马克斯。误差(%) |
ISO专家上限(%) |
| XRF-03(控制样本1) |
XRF-14(控制样本2) |
| 复合 |
Abs,马克斯。误差(%) |
ISO专家上限(%) |
Abs,马克斯。误差(%) |
ISO专家上限(%) |
| SiO2 |
0087年 |
0,15 |
0058年 |
0,15 |
| 艾尔2O3 |
0024年 |
0,08年 |
0066年 |
0,12 |
| 菲2O3 |
0022年 |
0,08年 |
0031年 |
0,08年 |
| 曹 |
0089年 |
0,25 |
0096年 |
0,25 |
| 分别以 |
0019年 |
0,08年 |
0027年 |
0,08年 |
| 所以3 |
0052年 |
0,08年 |
N /一个 |
N /一个 |
| Na2O |
0017年 |
0,02年 |
0011年 |
0,02年 |
| K2O |
0007年 |
0,02年 |
0005年 |
0,02年 |
不包含在校准资格的参考材料
这项研究的最后一步是利用一套有校准,紧随其后的是一组不同的crm中不包括校准资格的ASTM c - 114。第一个测试应用只产生一个校准包括NIST crm,然后评估JCA crm为ASTM未知数和搜索精度测试结果。
第二个测试应用只产生一个校准包括JCA crm,然后检查NIST crm作为未知数来满足ASTM c - 114准确规范。所有结果被发现在ASTM c - 114范围内。
结论
本文演示了如何一个水泥光谱仪应用程序使用硼酸全球融合方法是有效的确定的材料对水泥行业的兴趣。欧洲杯足球竞彩尽管融合方法的灵活性,整个方法仍然符合国际标准方法的准确度和精密度需求分析水泥(ISO / DIS 29581 - 2和ASTM c - 114)。
此外,资格由ASTM c - 114的参考资料,并不包括在校准的实现。欧洲杯足球竞彩这是一个重大的步骤在水泥行业质量控制的化学物质。
这些信息已经采购,审核并改编自Claisse提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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