这家大型特种化学品公司的塑料业务为大约160个国家的客户提供广泛的基于技术的解决方案和产品,并在水、电子、能源和农业等高增长行业。
该公司经营着一个分析实验室,用于研究聚合物的不同性质。实验室要求每周平均做200个样本。这是用液相色谱法完成的,它会产生大量的废溶剂,需要单个技术操作人员的全部注意力和时间。
聚合物分析,最初需要一个专门的技术人员使用现有的方法,需要整整一周的时间,现在只需1-2小时,布鲁克迷你TD-NMR分析仪就可以完成,而且无需监督。它现在每天都在使用,没有中断,也不需要溶剂。
高级研究工程师
的目标
公司试图找到更好的方法,以实现以下目标:
选择Minispec的原因
公司选择了Minispec原因如下:
- 快速测量
- 没有样品制备
- 无人监督的测量
- 小工具足迹
- 不需要溶剂
- 准确、准确的定量预测
- 易于使用的
聚合物的发展
聚合物可定义为具有若干亚基的大分子或大分子。天然聚合物和合成聚合物由于其广泛的性质,在日常生活中发挥着广泛而重要的作用。
聚合物从已知的合成塑料如聚苯乙烯,到天然生物聚合物如蛋白质和基本的DNA,再到生物功能和结构。合成的和天然的聚合物都是由几个称为单体的小分子聚合而成。
相对于小分子化合物而言,它们的大分子质量产生了独特的物理特性,包括粘弹性、韧性,以及形成玻璃和半晶体结构而不是晶体的倾向。
改进工艺或聚合物的开发涉及非常密切的监测聚合量作为不同参数的功能涉及制造。为了优化这些参数,需要对几种聚合物样品进行研究,以定量估计特定条件下的聚合量。
即使在这一过程被开发和扩大后,对最终产品的持续监控也需要产品质量控制。这包括每天以高准确度和精密度分析几个聚合物样品。
时域核磁共振(TD-NMR)
TD-NMR是一项非常强大的技术,可以很容易地实现,这要归功于Bruker的台式核磁共振仪,Minispec。它是一种替代典型的核磁共振,通常用于结构分析。在TD-NMR中,可以使用永磁体,因为它在低磁场下工作。永磁体结构简单,价格便宜,不需要大量的液体气体冷却。然而,低磁场导致分辨率低。这对于获得傅里叶变换频谱是不够的。因此,TD-NMR通过分析信号强度对时间的依赖性来接收数据。信号的时间依赖性可以直接用合适的方程拟合,也可以从中得到松弛时间常数。
Minispec记录了样品中所有目标原子核的关键数据。利用自动软件在时域对信号进行数学研究,并在屏幕上显示最终预测结果。它可以使测量过程自动化,并由非核磁共振专家操作仪器。
图1所示。TD-NMR的精确结果
现有公司方法
该公司拥有一个分析实验室,用于分析不同聚合物的性能。其中之一是二甲苯可溶性测定,这是聚合量的定量指标。该实验室每周平均抽取200个样本。这些分析以前是用液相色谱的方法进行的,这种方法会产生大量的废溶剂,需要一个全职的技术操作人员的服务。
该公司需要一种降低操作成本和提高测量精度的方法。
建议的解决方案
通过使用机器人自动化配件,Bruker的桌面TD-NMR被安装在实验台上。用户接受了使用仪器所需的简短培训。
布鲁克的TD-NMR应用或研究小组与高级研究工程师和操作人员密切合作,设计校准和定制应用,以满足每个特定的需求。该仪器每天都在使用,但以前需要技术操作人员一周时间的多重分析,现在可以自动进行,只需一到两个小时。然后直接更新结果数据库。
对于这种新的测量,除了将样品放入管中并将其放置在自动取样器机架中,不需要其他任何准备工作。由于新的测量是无创的,如果需要,相同的样本可以用于其他分析。
结论
使用力量的桌面TD-NMR该公司已提高了其聚合物分析效率。结果是在成本和时间上都有相当大的节省,而且还增加了提高精度的好处。
这些信息来源于Bruker BioSpin - NMR、EPR和Imaging提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问Bruker BioSpin - NMR, EPR和成像。