降低凝胶渗透色谱(GPC)的成本用甲酸表征尼龙

尺寸排除色谱(SEC)或凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛使用的方法，用于表征广泛的大分子，包括但不限于散装或商品制造的聚合物。该方法可用于测量这些大分子的分子量矩、特征黏度、分子量分布和/或流体力学尺寸。图1显示了一个完整的GPC系统设置。

图1所示。莫尔文Panalytical vistek TDA三重检测GPC系统。

虽然大多数商品聚合物的实际和有效条件已经确定，如氯苯用于聚烯烃，四氢呋喃用于聚苯乙烯，有些还需要在一个或另一个方面进一步优化。这篇文章描述了一种聚合物，尼龙，操作条件的改变可以导致健康，成本和安全的改善。

尼龙的传统/历史分析

典型的GPC分析酚醛类溶剂(邻氯酚、间甲酚、酚共混物)或六氟异丙醇(HFIP)作为溶解溶剂和/或流动相。在这些溶剂中，由于dn/dc较高，HFIP比酚醛溶剂具有更低的可量化的健康和安全危害，并且在光散射和折射率探测器中具有相当高的信噪比。HFIP的主要缺点是每毫升价格从2美元到4美元(或更多)不等。

甲酸在历史上曾被用来测定尼龙的溶液粘度。从前面提到的指标来看，甲酸在安全和健康方面与HFIP一样好，甚至更好。甲酸的LD50限值略高，而相当低的甲酸压力导致较低的吸入暴露的潜力。在价格方面，甲酸的成本大大低于HFIP，在0.15 - 0.30美元每毫升。

使用甲酸作为流动相的某些缺点是它不能溶解所有形式的尼龙，特别是尼龙-11和尼龙-12。甲酸对液相色谱系统的大多数传统组分也有很强的腐蚀性。

图1所示为本研究使用的维粘泰克TDA三重检测GPC系统，具有特定的专有设计组件，可以使用甲酸作为流动相。此外，由于溶解尼龙样品在甲酸中dn/dc较低，与HFIP相比，其信噪比将降低。这篇文章表明，降低信噪比是否会避免对尼龙在甲酸中进行适当的GPC分析。

GPC的结果

四种尼龙- 6样品的序列被制备两次用于GPC分析，一次用于0.05M三氟乙酸钾流动HFIP相分析，一次用于88%甲酸分析。一个HFIP样品的三重检测器色谱图如图2所示，同一个甲酸样品的三重检测器色谱图如图3所示。

这些色谱图显示折射率信号为红色，直角光散射(RALS)信号为绿色，粘度计信号为蓝色。在每个保留体积下所确定的分子量也用黑色表示，以确定样品的分子量分布。

图2。HFIP中尼龙-6样品的三重检测器色谱图。

图3。88%甲酸中尼龙-6样品的三重检测器色谱图。

虽然两种独特的流动相的相对分子质量分布和色谱图几乎相同，但需要更全面的比较来准确评估甲酸作为流动相的有效性。

表1为以HFIP为流动相，以88%甲酸(FA)为流动相的四种尼龙-6样品的分子数据比较。给出的值包括分子量分布力矩(Mn, Mw, Mz)和特性粘度([η])。数据显示了三次注射的平均值。

表1。4个尼龙-6样品在HFIP和88%甲酸中获得了分子数据。

样品标识	溶剂	Mn (Da)	兆瓦(Da)	Mz (Da)	PDI	(η)(dL / g)	dn /直流(mL / g)
尼龙,	HFIP	21636	32651	45728	1.51	1.025	0.27
尼龙,	足总	23083	32487	46085	1.41	0.970	0．12
尼龙- B	HFIP	21054	30882	42775	1.47	0.979	0.27
尼龙- B	足总	21471	31523	46183	1.47	0.934	0．12
尼龙- C	HFIP	54449	75578	103602	1.39	1.867	0.27
尼龙- C	足总	49276	69940	100235	1．40	1.909	0．12
尼龙- D	HFIP	41981	59200	81740	1.41	1.590	0.27
尼龙- D	足总	38711	54576	79453	1.41	1.559	0．12

表1给出了各种尼龙样品在各流动相中的计算数据。所有样品的分子量分布几乎相同，差异小于10%。η在两个流动相之间也有平滑的关联。在这里，相关性几乎是一种，尽管这更像是一种巧合。不同流动相对聚合物链的膨胀程度不同，导致同一样品的η值不同。

结论

对于GPC分析，如果尼龙-6,6和尼龙-6或其他可溶性聚酰胺，甲酸为这些聚合物的流动相提供了一个更低成本、有效和安全的选择。的粘达TDA三重检测GPC系统提供卓越的信噪比准确和稳健的分析尼龙在甲酸。此外，Malvern Panalytical GPC系统被设计成能够在甲酸和其他溶剂构成的潜在腐蚀条件下持续工作。

这些信息已经从Malvern Panalytical提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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