通过温度填充技术表征催化剂

Micromeritics流动反应器系列是一种高级模块化实验室系统，旨在测量催化剂的活性和选择性。可以重新配置并将这些反应器与质谱仪联系起来，以进行脉冲化学吸附和温度填充方法，用于表征和测试原位催化剂。

被称为微型催化剂表征和测试中心（MCCTC），这种新的研究工具可在压力上以歧管催化剂的特征和活性测试，从大气到100 bar或200 bar，具体取决于仪器的配置。

在测试催化剂的性能之前，可以将表征方法（TPO）（TPO），温度编程还原（TPR）和温度填充解吸（TPD）作为参考点使用。在线跟踪瞬态活动的能力提供了有关催化剂活性寿命和失活行为的关键数据。

有关催化行为的重要和精确数据可以通过单个仪器中的表征和性能测试的组合获得。

这个仪器

MCCTC配置微生物流动反应器如图1所示。流动反应器设计用于表征和测试催化剂以确定其活性和选择性。该设备的关键组成部分包括3个六端口阀，质量流控制器（MFC），加热反应堆区和四极质量质谱仪，用于在线评估气体混合物。

阀门和液体蒸发器被容纳在最高200°C的热盒中。这样可以确保气体的正确混合并防止系统内部的冷凝水。通过获得专利的液体/气体分离器将加热蒸气冷却并与气相分离。

图1。连接到质谱仪的MCCTC的流程图。

实验1：温度编程的还原（TPR）

TPR用于表征催化剂中存在的还原物质，并确定催化剂支撑对活性金属分散体的影响。在此实验中，H的影响₂ pressure on a catalyst reduction profile was examined by obtaining TPR profiles at two different pressures: 1 bar and 25 bar. A catalyst mixture of silver (I) oxide and copper (II) oxide in an approximately 50:50 ratio was used in this experiment. A flow of 100 sccm nitrogen was supplied as a diluting agent and carrier gas, while a mixed flow of 50 sccm 10% hydrogen balance nitrogen was utilized for species reduction.

然后在大气压下在铜和氧化物混合物上进行TPR（图2）。然后在25 bar压力下进行相同的TPR分析。

图2。在大气压力下执行的TPR轮廓

图3。TPR轮廓在25 bar压力下执行

图3显示了25杆压力TPR曲线在150°C时具有尖锐的倒峰，并且较宽的倒峰接近250°C。在还原h期间₂ is consumed and mixes with the oxygen atoms in the metal oxide after the chemical reactions.

不出所料，H的高压₂ over the catalyst considerably reduces the reduction temperature. The increased pressure provides a greater driving force for interaction between oxide and H₂ especially with respect to porous catalyst supports.

鉴于TPR是大量反应，可以使用质谱仪数据进行定量分析，以确定催化剂中存在的还原物质的总数。

实验2：脉冲化学吸附（PC）

PC是一种用于确定催化剂表面上存在的可访问活性物种的分析方法。在室温下₂ was pulsed onto a catalyst consisting of approximately 800mg of 0.5 wt% Pt/Al₂o₃。然后测量活性气体吸附的数量。在这项研究中，通过六向阀的脉冲脉冲，在3分钟的间隙中，六向气体的STP环路脉冲。为了确保快速而完整的填充10％的氢平衡氮混合物以20 SCCM流速为20％。大气压下的氮用作载气。

在实验期间从质谱仪中获取的数据如图4所示。五个峰表示五个脉冲。最后三个峰值相似，并用作基线，以重新计算从最初的两种脉冲吸附的气体数量。结合峰并将这些数据与已知脉冲体积整合在一起，可以确定吸附气体的总数。

图4。H的脉冲化学吸附谱₂在0.5 wt％pt/ al上₂o₃

0.5 wt％pt/ al₂o₃催化剂是用于微膜化学化学吸附设备的标准，例如2020欧洲杯下注官网Autochem II 2920并且分散体35％±5％。从通过质谱仪获得的数据和MCCTC获得的数据得出的百分比分散率产生了36％。如果以增加压力进行PC实验，则会吸附更多的活性物种，因此催化剂的分散百分比相对较高。

另外，PC技术可用于确定其他参数，例如活性颗粒的大小和活动金属表面积。欧洲杯猜球平台随着活动粒径的增加，催化剂的活性减少。

使用MCCTC的催化剂表征实验

温度填充（TPD）

TPD是一种在线性温度坡道上通过活性气体进行线性温度坡道中从催化剂表面解析的气体的技术。描述此分析h₂ on platinum was obtained on an Autochem II 2920 (Figure 5).

Autochem II 2920利用热导率检测器（TCD）测量排气流中的氢数量。通过MCCTC与质谱仪结合获得相同的TPD轮廓。增加的信号表示从催化剂表面释放氢。各种峰表示催化剂上不同的活性位点，而在较高温度下出现的峰反映了具有较高吸附焓的位点。

图5。h的TPD轮廓₂在铂金支持的氧化铝催化剂上

温度填充氧化（TPO）

TPO用于确定催化剂上现有的活性物种的减少程度。结合TPO和TPR技术有助于评估催化剂在完全停用之前可以体验到的再生周期的数量。

图6。V的TPO曲线₂o₅，一个de-no_X催化剂

TPO也可以用于表征TIO₂，v₂o₅，以及其他DE诺克斯催化剂。这种催化剂可用于将有毒的NOX污染物转化为非污染成分。图6说明了预还原V的标准TPO轮廓的示例₂o₅催化剂。

结论

MCCTC是一种新颖的研究工具，将几乎每种催化剂特征方法与催化活性测试集成在一起。使用单个工具代替多种乐器执行这些任务，可以节省大量成本。一个有价值的附加特征是能够在不同温度和压力下区分催化剂，从而使催化剂可以使用相同的反应条件进行初步表征和测试。

这不仅可以在活动测试之前预测催化剂行为，还可以通过后活性测试来确定催化剂失活的原因。用户可以通过使用单个系统来表征和测试催化活动来节省时间和金钱。

此信息已从Micromeritics Instrument Corporation提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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