聚乳酸(PLA)和聚乳酸-乙醇酸(PLGA)的GPC/SEC分析

PLA和PLGA是“绿色”聚合物，因为它们是基于从可再生资源中提取的单体。这些生物相容性和生物可降解聚合物被用于无数的应用，包括:农业材料，食品包装，植入物和生物医学设备。欧洲杯足球竞彩

由于熔体加工温度低，PLA也适用于3D打印应用。先进的GPC/SEC分析可用于样品监测期间的材料合成，成分生产以及降解分析。

详细的分子质量平均数据可以通过先进的多探测器GPC / SEC获得。与粘度计，光散射和折射率检测器一起，先进的多探测器GPC / SEC可以透露关于结构和溶液性能。

本文讨论了使用来自Malvern Panalytical的OmniSec GPC / SEC系统对不同PLA和PLGA聚合物样品的分析，所述据称探测器。

仪表和实验程序

实验装置采用两个LT5000L色谱柱进行分离。四氢呋喃(THF)作为色谱系统的洗脱液，作为溶剂制备浓度为1 ~ 5 mg/mL的样品溶液。检测器、色谱柱和自动进样器保持在30°C的温度。

OMNISEC GPC/SEC系统

OMNISEC GPC/SEC系统由两个模块组成，即OMNISEC解决OMNISEC RESOLVE是一个色谱模块，具有温度控制的柱室，温度控制的自动进样器，脱气器和泵。

OmniSec揭示是一种温控探测器模块，由多达四个检测器，如粘度计，光散射，UV / VIS吸光度和折射率检测器。

图1所示。OMNISEC系统，左边是RESOLVE模块，右边是REVEAL模块。

OMNISEC RESOLVE和OMNISEC REVEAL相互补充，使OMNISEC GPC/SEC系统作为一个全面的，强大的，用户友好的系统。Malvern Panalytical还提供OMNISEC REVEAL作为其他现有色谱溶液的附加检测器模块。

实验结果

对PLA样品进行了典型的色谱分析OMNISEC系统如图2所示，在保持体积上绘制衍生的分子量和特性粘度。虽然THF可以溶解大部分PLA和PLGA样品，但该样品/溶剂组合的折射率增量（DN / DC）的低值约为0.045-0.051ml / g。

图2。PLA分子量为12,188 g/mol, Mn为7,487 g/mol，浓度为5.149 mg/mL，进样量为100µL。

dn/dc值显示了光散射和折射率探测器的灵敏度。利用丙酮作为替代洗脱剂可以解决PLA和PLGA的低信号问题。

然而，当丙酮用作洗脱液时，GPC/SEC系统不能用于其他应用。因此，四氢呋喃是PLA和PLGA表征的首选溶剂，由于其更好的检测器灵敏度，可以与OMNISEC REVEAL模块进行表征。

在图2和图3中分别可以观察到PLA和PLGA的检测器信号以及从OMNISEC系统获得的导出数据的出色数据质量。

图3。PLGA的色谱和衍生数据为50:50,Mw = 44,628 g/mol, Mn = 26,727 g/mol，浓度2.132 mg/mL, 100µL的进样量。

分子结构

峰上的特性粘度可以通过OMNISEC REVEAL模块中的灵敏粘度计来确定。样品结构的差异可以从mark - houwink图(log [η] vs log MW)中观察到。PLGA样品的成分差异也可以通过成分变化引起的线圈密度的细微差异来揭示。

不同成分丙交酯:乙醇酸的PLGA样品重复注射的mark - houwink图如图4所示。

最高的曲线代表样品的丙交酯:乙醇酸成分为75:25，而中间的曲线代表样品的丙交酯:乙醇酸比例为65:35，最低的曲线代表样品的丙交酯:乙醇酸成分为50:50。

图4。PLGA样本的Mark-Houwink-plot。

可靠的数据

OMNISEC RESOLVE模块中的新型自动进样器是专门为GPC/SEC分析处理粘性样品溶液而设计的。可靠的注射可以得到可靠的测量结果。

用含50%乳酸的PLGA样品，浓度为2.132mg/mL, 100µL，重复注射10次。测量参数及其相对标准差汇总如下表所示:

参数	平均值	单位	RSD /％
m	26102年	克/摩尔	2.32
m	44722年	克/摩尔	０．３７
MZ.	67009年	克/摩尔	1.22
(η)w	0.36	dL / g	1.37
Rh w	6.07	纳米	0.50

对相邻10次进样回收率的相对标准偏差为0.53%，表明该方法获得的数据具有良好的重复性OMNISEC GPC系统/秒．

结论

结果表明，OMNISEC GPC/SEC系统在测定分子结构、流体动力半径、特性粘度和分子质量等方面具有良好的易用性和可靠性。通过测定样品在溶液中表现出的不同性质，可以清楚地区分PLGA的不同组成。

已经证明，可靠的色谱技术和具有高性能检测器的可靠色谱系统的结合只能产生重复的结果。

由于PLGA的组成和分子量等因素极大地影响其最终性质，执行上述测量将有助于获得新的见解和控制这些最终性质。

该信息的来源、审查和改编来自Malvern Panalytical提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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