用OMNISEC测量合成聚合物的绝对分子量

Malvern Panalytical公司的OMNISEC系统是一个复杂的多探测器GPC系统，它集成了特征黏度(IV)、紫外(UV)、折射率(RI)和光散射探测器，以便同时生成大量样品数据。

聚合物的物理特性和行为取决于聚合物分子本身的特性。分子结构、大小、分子量和分子量分布影响材料的行为。通过控制和了解这些性质，聚合物生产商可以控制聚合物的生产和质量。

凝胶渗透/凝胶排阻层析法

凝胶渗透或大小排除色谱(GPC/SEC)通常用来评估这些参数。在GPC中，样品通过多孔的惰性柱基质进行分离。

虽然小分子能够更深入地进入孔中，但大分子被排除在外，因此可以更快地通过色谱柱。结果是一种基于流体力学体积的分离。然而，在大多数情况下，需要确定样品的分子量。

本文展示了常用聚合物的尺寸、分子量以及分子量分布是如何通过OMNISEC体系确定的(图1)。

图1所示。OMNISEC系统。

欧洲杯足球竞彩材料和方法

OMNISEC系统的建立方式如下。首先，样品首先通过两种方法分离Viscotek T6000M列。THF为流动相，以300ppm BHT稳定。为了确保完全溶解，样品被制成溶解过夜。检测器和色谱柱都保持在35°C，以确保良好的分离和提高基线稳定性。

这里研究的三种样品是广泛分布的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，广泛分布的聚苯乙烯样品，和聚氯乙烯(PVC)。所有三个样品随后溶解在流动相中，并通过系统运行。使用OMNISEC系统，测定了这些样品的分子量。

结果

图2A为高分散度聚苯乙烯样品的色谱图。表1给出了量化的分子量，由光散射检测器测量的分子量为249.7 kDa。

图2C显示了与分子量分布叠加的RI色谱图，图2D描绘了聚苯乙烯样品的两次重复注射的分子量分布叠加图，显示了光散射数据的良好重现性。

(一)

参数	聚苯乙烯
Mn (Da)	108900年
兆瓦(Da)	249770年
PD (Mw / Mn)	2.294
固有粘度(dL / g)	0.814
Rhw (nm)	13.902

(B)

(C)

(D)

图2。A.聚苯乙烯样品的色谱图显示RI(红色)，粘度计(蓝色)RALS(绿色)和LALS(黑色)检测器信号;B.测量的分子量、多分散性和特性粘度;C.分子量分布覆盖聚苯乙烯样品的RI色谱图(黑色);D.分子质量分布的叠加复制注射。

将PMMA样品溶解在流动相中，在体系上分离。其色谱图如图3A所示，分子量结果见表1。OMNISEC系统决定了绝对分子量89.4 kda。

图3。a .宽PMMA的色谱图显示RI(红色)，粘度计(蓝色)RALS(绿色)和LALS(黑色)检测器信号。

表1。测定分子量、多分散性及特性粘度。

参数	有机玻璃
Mn (Da)	431670年
兆瓦(Da)	894430年
PD (Mw / Mn)	2.072
固有粘度(dL / g)	0.361
Rhw (nm)	7.647

将PVC样品溶解在流动相中，在体系上进行分离。其色谱图如图4A所示，分子量结果如表2所示，绝对分子量为227kDa。

图4。A.聚氯乙烯(PVC)色谱图显示RI(红色)，粘度计(蓝色)RALS(绿色)和LALS(黑色)检测器信号。

表2。测定分子量、多分散性及特性粘度。

参数	聚苯乙烯
Mn (Da)	112240年
兆瓦(Da)	227090年
PD (Mw / Mn)	2.023
固有粘度(dL / g)	1.353
Rhw (nm)	15.530

图5描述了分子量分布覆盖PVC(绿色)，PMMA(紫色)，聚苯乙烯(红色)。在这张图中，该图表示重量分数与分子量的比值，在x轴上，分子量从左到右递增。

从多分散度值(Mw/Mn)可以看出，这些峰是多分散的，表明这些峰内的分子量范围很宽。

图5。聚苯乙烯(红色)、PMMA(紫色)和PVC(绿色)分子量分布覆盖层。

结论

本文介绍了用OMNISEC系统测量聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯样品的有效分子量。该系统可以精确地确定任何聚合物的绝对分子量，无论结构或洗脱体积。虽然测量使用的是简单的聚合物，但这些技术可以应用于由GPC系统确定的任何聚合物。

用分子量标准校准的传统色谱溶液不能精确地确定样品的分子量，除非它们已经使用每种类型的合适的分子量标准进行校准。

精确的分子量只能用光散射系统来确定，例如OMNISEC．有了这种精确的数据，聚合物制造商可以控制他们的研究、开发和生产过程的聚合物。

这不仅导致更高质量的产品和更好的分级，也减少了与生产有关的质量问题。这些改进反过来可以带来更好的产品性能和提高公司的竞争力。

这些信息已经从Malvern Panalytical提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问莫尔文Panalytical．