聚合物的行为和物理性质主要取决于聚合物分子本身的性质。这意味着聚合物的性质将对由来自或包含聚合物制成的最终产品的性质的影响。
gelpermeation /尺寸排除色谱（GPC / SEC）
分子量（MW），分子尺寸，分子量分布，结构和特性粘度是影响聚合物材料的行为的参数。Gelpermeation或尺寸排阻色谱（GPC / SEC）通常用于检查合成聚合物的这些方面。
在GPC中，在通过惰性多孔色谱柱基质时分离样品。尽管较小的分子能够更深入地进入孔隙，但较大的分子不能这样做，因此更快地通过塔。结果是基于流体动力学体积的分离。
基本数据只是尺寸分离样本的浓度剖面。然而，通过使用整合紫外线（UV）的多检测器GPC溶液，折射率（RI），光散射和固有粘度检测器，可以同时确定关于样品的大量数据。
Mark-Houwink Plot是一种强大而有用的工具，揭示了具有卓越敏感性的结构和MW的关系。通过绘制从光散射检测器确定的MW倾向于从粘度计检测器测量的内在粘度（IV）来制备。
本文比较了使用Mark-Houwink图的普通聚合物的结构分布。所有数据都是用Malvern Panalytical的OmniSec系统产生的（图1）。
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图1。OMNISEC系统，包括OMNISEC RESOLVE(左)和OMNISEC REVEAL(右)。
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首先，使用两个Viscotek T6000M柱隔离样品。THF是用300ppm bht稳定的流动阶段。为了确保完全溶解，使样品溶解过夜。
OMNISEC单元以下列方式设置：
- 柱烤箱温度：35°C
- Autosampler温度:15°C
- 探测器温度：35°C
- 流速：1.0ml / min
所有数据采集、数据报告、数据分析和系统控制均通过OMNISEC软件v10进行。本实验研究的四种样品均为广泛分布的合成聚合物，如聚氯乙烯(PVC)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)。
结果
在这些条件下，所有四个聚合物样品都在色谱分离。图2示出了所有四个样本的三相色谱图，在每种情况下显示粘度计，RI和低角度光散射（LALS）信号。
在图3中，叠加了四个RI色谱图以露出洗脱曲线，并且还加强聚合物之间的变化。
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（一种）
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（b）
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（C）
图2。(a)聚苯乙烯的三重色谱图;(b)聚甲基丙烯酸甲酯的三重色谱;(c)聚碳酸酯三重色谱;聚氯乙烯的三重色谱图。
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图3。所有四种聚合物样品的RI色谱覆盖显示洗脱轮廓。红色:聚苯乙烯;粉色:PMMA;绿色:聚碳酸酯;黑色:PVC。
表1显示了通过适用于每种聚合物的适当DN / DC，显示从LALS检测器确定的绝对分子量的样品的测量数据。可以看出，除了包括平均标记-HOUWINK A和LOG K的其他参数之外，该系统还提供计算的流体动力半径（RH）和IV的值。
表1。计算数据的样品显示绝对分子量
| 范围 |
样品 |
| 聚氯乙烯 |
聚苯乙烯 |
聚甲基甲烷基甲磺酸甲酯 |
聚碳酸酯 |
| 保留体积（ml） |
17.220 |
17.363 |
18.343 |
18.850. |
| Mn (Da) |
81930年 |
108,300 |
57,323 |
10189年 |
| mw（da） |
202910年 |
250890年 |
101840年 |
27,270 |
| Mz (Da) |
563,930 |
428,720. |
147,950 |
41,603 |
| PD（MW / MN） |
2.477 |
2.317 |
1.777 |
2.676 |
| 固有粘度（DL / G） |
1.370 |
0.834 |
0.327 |
0.486 |
| Rhw (nm) |
15.281 |
14.103 |
7.776 |
5.672 |
可以清楚地看到聚合物类型之间的差异，PVC表现出最高IVW值但下一个最低MW值。
另一方面，宽聚合物的平均值通常不能给出完整的图，因此用Mark-Houwink图更好地观察整个MW分布的结构。
所有四种聚合物的Mark-Houwink曲线图（图4）揭示了结构变化，PMMA在图上最低，因此表示其在溶液中具有最高密度。与聚苯乙烯，PC和PVC相比，具有较低的密度。
虽然平均的Mark-Houwink-a值是相同的，但可以看到一些变化，表明PC实际上具有最开放的结构在其大部分分布。
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图4。所有四种聚合物样品的Mark-Houwink覆盖层显示结构差异。红色:聚苯乙烯;粉色:PMMA;绿色:聚碳酸酯;黑色:PVC。
在传统的GPC中，基于聚苯乙烯标准的校准会给出不正确的三种聚合物的分子量值。如果使用线性的Mark-Houwink校正，Mark-Houwink关系的非线性性质仍然会给出错误的结果。
结论
本文介绍了四种普遍的聚合物如何容易且准确地研究。Malvern Panalytical的OmniSec系统旨在提供高质量的聚合物GPC数据。
从粘度计设计中获得的低角度LS和IV数据的绝对分子量值的整合使得可以比以前更详细地进入Mark-Houwink曲线。
该曲线提供的信息对所有希望更好地了解聚合物趋势或彼此独立地改变结构变化和分子量而变化的聚合物化学家的重要性。
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此信息已被采购，从Malvern analytical提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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