高真空低束电流扫描电镜能量色散光谱无损样品分析

使用传统的能量色散光谱(EDS)探测器在高空间分辨率下对样品进行无损分析可能会很困难，因为有几个因素会影响扫描电子显微镜，包括阴影效应、电子束损伤和样品表面充电。

这些限制是很容易解决的XFlash^®平板硅漂移检测器．该探测器具有独特的几何形状-探测器元件以环形模式排列，提供高实心角度。探测器使用超低束电流来分析地形复杂的样品。

本文演示了用XFlash对两种陨星坠落样本进行表征的方法——1882年2月2日坠落在匈牙利的Mocs历史陨石和2011年7月18日坠落在摩洛哥的Tissint火星陨石^®FlatQUAD探测器。

图1a和1b显示了历史切割的Mocs陨石样本，以及布鲁克M4 TORNADO工作台微xrf光谱仪观察到的沿裂缝意外的铅富集。

图1 a。历史切割Mocs陨石样本

图1 b。使用Bruker M4 TORNADO台式微xrf光谱仪观察到沿裂纹意外的铅富集

实验

的XFlash^®FlatQUAD检测器在样品和极片之间有一个环形SDD安排。这种特殊的设计适用于分析具有复杂形貌的样品。

四个独立的高起飞角度的部分收集x射线，以减少阴影效应。此外，高达1.1sr的大立体角允许在< 10pA的超低束电流帮助下进行合理计数率的EDS分析。

这使得在高真空条件下不导电样品的充电最小化。这种方法允许对敏感地形样品进行无损EDS分析，避免了对碳涂层和抛光的需要。

图2显示了x射线激发深度函数——基于样本深度发射的x射线强度。

图2。图显示了基于样本深度发射的x射线的强度

图3显示了使用自动程序和扩展的原子数据库对低到中能x射线线的峰值重叠进行反褶积。

图3。Pb(绿色)和S(红色)的反褶积结果显示了重叠元素线lead M和硫磺K的分离

在分析Mocs陨石时，探测器在47分钟内利用概览地图确定了一个感兴趣的区域。此外，在高分辨率下，用6kV和130nm像素一夜完成了第二幅图。相比之下，tisint火星陨石是用4kV和55nm像素大小彻夜分析的。

结果与讨论

Mocs陨石概览图区域如图4a所示。它显示了铅在陨石裂缝中的富集，这是由过去用作切割工具的含铅圆盘造成的。实现足够的数据质量允许重叠元素线的反褶积和样品中铅和硫化物矿物的污染分析。

如图4b和4c所示，EDS分析可以显示出铅在硫化物和硅酸盐上的沉积。表面污染是由直径小于300纳米的球形碳颗粒和细丝以及上个世纪用燃煤熔炉加热维也纳自然历史博物馆所产生的烟尘所表明的。欧洲杯猜球平台

图4。举历史陨石;综合峰值强度的元素图。a)与SE显微照片重叠的复合地图揭示了历史切割过程中的铅污染。b) (a)与SE显微图叠加的矩形区域复合图显示，铅和烟灰沉积在硅酸盐上。c) (b)中所示区域无SE显微照片的图像细节。它记录了小于300纳米尺寸的碳特征(绿色灯丝)可以在高真空下使用低高压和超低束电流制成。

图5显示了Tissint火星陨石的一部分。图中绘制的区域显示了一层薄薄的涂层和与地形特征相关的氮和碳的局部富集。

图5。Tissint火星陨石;(a) SE显微图覆盖的碳和氧的复合图显示在硅酸盐表面有一层薄薄的涂层和碳的局部富集。(b)利用相应地图的假彩色显示，可以看到低强度氮的分布

结论

陨石样品是理想的，以展示一个新的环形探测器的特性XFlash^®FlatQUAD因为它们提供了与EDS相关的几种分析限制因素。

一般来说，在低束流和低加速电压下进行元素分析，无需在低真空中使用导电涂层，即可实现高探测灵敏度和高空间分辨率。与低真空分析相比，该技术最大限度地减少了由于电子与原子或气体分子碰撞而影响EDS x射线分析横向分辨率的束流踢边效应。

此外，这种方法大大减少了碳氢化合物的污染，为分析珍贵或波束敏感的样品来研究小尺度结构提供了机会。这也包括含有碳的表层，否则会受到碳污染的影响。

因此，利用陨石样品是最适合展示XFlash特性的^®FlatQUAD SDD通过各种分析方法在纳米颗粒表征和生物和文化遗产科学领域。欧洲杯线上买球

这些信息来源于布鲁克纳米分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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