能量分散光谱(EDS)领域的广泛进展为高能X射线线处的高空间分辨率的复杂分析提供了大量机会。
这是在苏布雷的抵消堤(SiC)的抵消堤(SiC)的样品中的钴镍砷硫化物颗粒(Hecht等,2010)。Bruker M4 Tornado Micro-XRF光谱仪用于识别经济利益的矿物质,并且借助SEM-EDS的自动特征分析借助于自动特征分析。
方法
FE-SEM配备了Quantax.EDS系统,也有XFlash®6 |10硅漂移检测器(SDD),用于在高空间分辨率(像素尺寸<50nm)下散装样品中的元素组合物。可以使用表1中列出的参数获取频谱图像(超图)。
EDS数据库具有每个像素的整个光谱,它有利于数据挖掘。通过使用最大像素频谱功能(Bright和Newbury,2004),可以提高元素识别。
该操作合成包括位于每个频谱能量通道中的最大计数水平的频谱。可以识别在元素图的几个或仅一个像素中存在的均匀元素。
表1。频谱成像的分析条件(超图)
删号 |
沃辛顿堤 |
Parkin Dike. |
加速电压/ kV |
7. |
7. |
光束电流/ PA |
22. |
22. |
输入计数率/ KCPS |
〜97 |
〜97 |
地图分辨率/像素2 |
640 x 360. |
1024 x 768 |
像素分辨率/ nm |
45. |
50 |
采集时间/分钟 |
20. |
187 |
图1。来自沃辛顿堤防的矿物样品分析
图2。帕金岩脉的矿物样本分析
化学阶段映射(自动化基质)借助数学技术或用户定义的区域识别同等组成的光谱。
为了对重叠峰进行分割,线反褶积算法是分析软件中一个非常重要的特征。元素标识可以通过应用综合原子数据库在0-6keV的低能范围内,有超过300条额外的L、M和N线(Aßmann和Wendt, 2003)。在测图过程中或测图结束后,利用净强度图可以显示出重叠峰较强的元素分布。
结果
图1A中的钴镍砷硫化物颗粒揭示了低能量X射线线(图1B)和矿物相的元素分布(图1C)。钯,铋和碲等一些元素未被测试区域的总和谱识别,但在最大像素谱函数(图1D)中。
图1e为最低能区(铁L、镍L、钴L、铜L)元素线的强重叠峰,图1f为中间能区(硫K、铋M、钯L、银L)可被峰反褶积除。
第二个例子(图2)显示了五棱地石(铁硫化镍)的部分改性。可以识别钴罐 - Gersdorffite固溶体的组成变化,用钴被用镍在边缘处取代。
结论
上述高空间分辨率的元素研究表明,利用低能x射线线建立定性成分是可能的。在原子数据研究、硅漂移探测器和现代数据处理方面的各种技术进步使高空间分辨率的元素研究成为可能。
通过SEM-EDS的亚微米级的特征研究有助于提供对碲化肽,硫化物和砷化物沉积模型的新理解,因为可以在短时间内收集大量详细数据。
此信息已采购,从Bruker Nano Analytics提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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