硅漂移探测器（SDD）技术的引入能够使用微X射线荧光光谱（Micro-XRF）和扫描电子显微镜（SEM）快速地性能地进行能量分散谱仪（EDS）。Benchtop Micro-XRF和SEM-EDS的组合确保了用于表征矿石的高级工作流程，如表1所示。
表格1。矿石样品特征描述工作流程
| 任务 |
方法 |
选项 |
解析度 |
时间/分钟 |
| 1.检测 |
Benchtop Micro-XRF |
光谱成像 |
~ 25µm |
30 - 120 |
| 2.找到 |
高kV sem-eds |
自动特征分析 |
〜3μm |
60 - 120 |
| 3.分析 |
低kv sem-eds |
光谱成像 |
〜50 nm. |
〜20 |
本文介绍了萨德伯里火成岩杂岩(SIC)偏侧岩脉的矿厚剖面分析。
分析涉及检测使用Micro-XRF的Co，Ni，Cu，Pt，Pd，As和Te等高需求元素以确定矿石值。遵循这一点，经济利益的矿产阶段位于。
在低加速电压下对矿物相进行高空间分辨率分析。
实验
微x射线荧光(microxrf)用于确定元素的分布，z> 10，空间分辨率超过25µm。的Bruker M4 Tornado Micro-XRF光谱仪可用于将样品映射，尺寸高达20 x 16cm2在4h确定高分辨率SEM研究的感兴趣区域。
QUANTAX EDS系统利用自动特征和SEM阶段控制对矿物进行大面积分类，这是形态分类和化学分析相结合的方法。在背散射电子显微照片中选择相应的阈值，通过对感兴趣特征的分析，减少了测量和评价时间。
通过扫描完整的晶粒，或通过每个谷物中心的点测量来获得光谱。然后可以通过在频谱成像技术中保存阶段坐标进行进一步分析谷物。表2显示了使用SEM-EDS自动特征分析的最佳分析条件。
表2。利用SEM- EDS进行自动特征分析的最佳分析条件
| 参数 |
状况 |
讲话 |
| 疯牛病阈值 |
多个/单身 |
所有/选定的谷物 |
| 疯牛病像素的分辨率 |
〜1μm |
比感兴趣的最小特征好3倍 |
| HV. |
25 kV |
μm范围内的空间分辨率 |
| 脉冲处理器设置/死时间 |
130 kcps / 30％ |
80 - 160 KCPS输入计数率，~90 KCPS输出计数率 |
|
0.5 - 1 s |
|
结果和讨论
如图1a所示的微xrf复合强度图显示了矿物的分布，包括黄铜矿(硫化铜铁)、镍黄铁矿(硫化铁镍)、氧化铁和硫化铁。如图1b所示，利用Micro-XRF也可以检测到钴矿-格斯多菲矿等具有潜在效益的矿物质。
Micro-XRF的高灵敏度有利于钴在镍黄铁矿中富集的显示，如图1b所示。由于钴浓度低，且钴K线与铁K线的峰重叠，不能使用SEM-EDS进行分析。
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图1所示。Sudbury Igneous Complex Parkin Dike的样本;（a）铁k，镍k，铜k和厚部分的硅k的复合微XRF图（44 x 24 mm2，M4龙卷风微XRF光谱仪，2 x 30mm2Xflash®SDD，50kV，600μA，310kcps，2h，20mbar室压力，2210 x 1185像素2(20 μ m像素大小，停留时间2ms，总测量时间120min)。(b)钴k的微XRF图。注意钴和镍与镍黄铁矿(黄色箭头)和砷化物颗粒(红色箭头)的结合。
表4中所示的矿物质在分析的区域中基于表3所示的参数进行分类。这在图2中示出了。通过选择BSE显微照片中的相应阈值，可以使用单个阈值来分类所有矿物质，如图2所示图3。
表3。用于样品的分析参数
| 参数 |
沃辛顿堤 |
Parkin Dike. |
颤音堤 |
| 测量区域 |
1.3 x 0.9 cm2 |
3.3 x 1.8 cm2 |
1.5 x 1.1 cm2 |
| 测量时间 |
292分钟 |
120分钟 |
35分钟 |
|
多个(谷物) |
明亮（如，te） |
|
表4。所有样本的特征分析结果，每个阶级的呈现数和面积分数
| 类 |
沃辛顿堤 |
Parkin Dike. |
颤音堤 |
| 数数 |
区域/ % |
数数 |
区域/ % |
数数 |
区域/ % |
| Chalcostite. |
607 |
3.0460. |
N.A. |
N.A. |
N.A. |
N.A. |
| PENTLANDITE. |
4126. |
3.4500 |
N.A. |
N.A. |
N.A. |
N.A. |
| 硫化亚铁 |
1058. |
55.0754 |
N.A. |
N.A. |
N.A. |
N.A. |
| 硅酸盐 |
324. |
0.0379 |
1 |
0.000003 |
N.A. |
N.A. |
| Co-Ni-砷化物 |
40 |
0.1140. |
9 |
0.000117. |
N.D. |
N.D. |
| Pt-arsenide |
N.D. |
N.D. |
5 |
0.000045 |
N.D. |
N.D. |
| 砷化物 |
2 |
0.0006 |
N.D. |
N.D. |
N.D. |
N.D. |
| Pd-Bi-telluride |
N.D. |
N.D. |
8 |
0.000294 |
12 |
0.00065 |
| Pt-Bi-碲化物 |
N.D. |
N.D. |
N.D. |
N.D. |
1 |
0.00008 |
| Bi-telluride |
N.D. |
N.D. |
2 |
0.000011. |
N.D. |
N.D. |
| Sb-Pb-phase |
N.D. |
N.D. |
N.D. |
N.D. |
9 |
0.00049 |
| PB相 |
2 |
0.0020. |
1 |
0.000053 |
30. |
0.00139 |
| ag阶段 |
5 |
0.0004 |
1 |
0.000006. |
1 |
0.00001 |
| 单一的 |
N.D. |
N.D. |
19 |
0.000082 |
N.D. |
N.D. |
| TH-阶段 |
1 |
0.0004 |
8 |
0.000034 |
N.D. |
N.D. |
| Zr-phase |
10 |
0.0022 |
50 |
0.000389. |
N.D. |
N.D. |
| 尺寸 |
N.D. |
N.D. |
1 |
0.000004 |
N.D. |
N.D. |
| sphalerite. |
7 |
0.0007 |
N.A. |
N.A. |
N.A. |
N.A. |
| 未分类 |
169 |
0.0322 |
N.D. |
N.D. |
N.D. |
N.D. |
|
6351 |
61.7618 |
105. |
0.001037 |
53 |
|
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图2。（a）沃辛顿堤（Sample 804014,15072 x 10061像素的BSE马赛克2，90个字段）。突出显示的区域是下面详细说明的单个字段。（b）捕鼠堤（Sample 703351 / 1,12560 x 9420像素2，256个字段）。（c）Parkin Dike（Milnet Mine，Sample LH09-41,27456 x 14713像素2875字段)
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图3。单个分析区域的例子(在图2a中突出显示)显示了硫化铁(淡黄色)、黄铜矿(蓝色)、镍黄铁矿(深绿色带箭头)和硫化钴镍砷(红色带箭头)的分布。
可以通过选择减少测量时间的明亮阈值来定义经济利益的矿物质，例如碲化物和砷。BSE像素分辨率〜1μm可用于检测大于3μm的粒度，如图4所示。
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图4。Trill岩脉13个pd - pt -铋碲化物颗粒的大小(平均直径)
结论
的结合Micro-XRF和SEM-eds.帮助改进样本的数据收集。Micro-XRF除了提供对微量元素的高灵敏度外，还有助于解决SEM-EDS的最高空间分辨率与宏观样品之间的差异。
自动化特征分析使得能够轻松地定位在2h内的薄或厚部分的经济兴趣的矿物质群。
因此可以说，软件、脉冲处理器和探测器技术的最新发展，扩大了Micro-XRF和SEM-EDS在应用矿物学和工艺矿物学中的应用。
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