在大多数元素分析技术中,样品需要暴露在激发源和/或放置在真空下。例如,原子吸收(AA)和ICP-MS需要烧蚀或样品消解,然后暴露在激发源下,而SEM-EDS需要在低真空下暴露在电子束下。
图1。Orbis PC Micro-XRF系统
存在一些情况,在这种情况下,非常希望将样品留在塑料屏障袋中或在大气压下分析样品。例如,分析师可以担心毒性,腐蚀性或放射性样本的污染,或者可能需要防止样品的环境污染。
对于微量元素分析,Orbis微xrf光谱仪(图1)是一种独特的元素分析工具,因为分析可以通过塑料袋完成,如果有必要,可以在大气压力下进行。
与现有解决方案的比较
使用时SEM / EDS为了分析,需要从阻挡袋中除去样品,因为励磁电子束不能穿透塑料袋的壁,并且在真空条件下进行分析。颗粒碎片和湿样品除气将使SEM柱面临污染的风险。在使用ICP-MS进行分析时,应从屏障袋中取出样品以进行分析。该设备可2020欧洲杯下注官网能被放射性腐烂材料污染。欧洲杯足球竞彩
相比之下,Micro-XRF提供了以下内容:
- 可以在大气压和通过塑料屏障袋进行分析,从而可以分析浆料和粉末
- 可以在微小的斑点上进行分析来测量缺陷和夹杂物
- 可以进行定量和定性分析,并且诸如主束滤波器的附加功能延长了分析检测限
测试和分析
x射线被用作……的激发源微XRF,用典型元素的荧光x射线作为信号。较轻的元素(钠-氩)能发出较低能量的x射线,这些x射线在大气压力下通过空气或通过塑料屏障时更容易散射或吸收。
高能x射线被较重的元素发出荧光,当穿过塑料屏障材料或大气路径到达探测器时,它们经历的衰减极小。欧洲杯足球竞彩因此,在将样品保存在塑料密封袋中和/或在大气压下分析样品的情况下,即使对较轻元素的检测限度存在折中,也可以使用微xrf获得有价值的元素分析数据。
富含铀的玻璃,采矿标准粉末和月亮岩石的结果包括在本文中,所有这些都在不同的腔室压力下进行测试,并包含在塑料袋内。在所有样品中,信号衰减在低于4KeV的较轻的排放时存在,而在较高的排放处存在最小衰减。
铀玻璃覆盖
图中显示了塑料套袋的三种变化谱图2.在空气中使用暴露样品时,测定铀浓度为1.68 wt%。
没有任何屏障的暴露的铀玻璃以红色示出,使得在单个50μm袋中保持蓝色,并且封闭在两个50μm袋层中以绿色显示。信号衰减很少超过4kev。相反,低于4kev的显着衰减。
图2。三个光谱,塑料袋装变化
矿业标准粉
图3.显示与先前玻璃样品中的测量浓度相比,在0.26wt%的铀浓度为0.26wt%的Canmet DH-1的开采样品粉末。
红色线表示在较薄的Mylar信封中的粉末,蓝色线表示在较厚的50µm塑料袋中的粉末,绿色线表示在相同的50µm样品袋中带有铑初级光束过滤器的粉末。
该过滤器增强了铀X射线线的较低检测限。不使用过滤器,研究了蓝色和Mylar塑料袋样品。从滤波增强检测限度的蓝色和绿色光谱可以看出。
图3。Canmet DH-1矿样粉测定结果
月球岩石
图4.显示月球岩石含有过渡元素而不是高能量锕系元素。这些数据显示的是元素图而不是光谱图。从左边开始,这些是来自一个不包含的样品的结果,随后的样品有50.8µm尼龙,50.8µm特富龙,和127µm特富龙密封袋在真空中进行分析。
较强的信号强度与最小的信号吸收的障碍材料表现为较高的强度颜色。与尼龙相比,使用高密度聚四氟乙烯阻挡层时,低能量元素也可以有效地分析。
目的是研究使用高强度气密密封袋对微xrf元素分析的影响。
图4。月球岩石与过渡元素的结果
结论
为了在真空和常压条件下对屏障袋中的样品进行有价值的元素分析,本文提出了一种新的方法奥比斯micro-XRF使用了分光计。这里显示了两个功能;元素映射和单点分析。
超高强度的30 μ m多毛细管光学系统尤其适用于分析缺陷和夹杂物或需要更高分辨率的成像。因此,这种光学类型的Orbis PC配置建议用于这种工作。
标准硬件套件包括主波束能量过滤器,用于在有限的光谱范围内增强探测限制,以及样本测绘和定位的自动化阶段。两个大点准直器也可以用来配置Orbis和多毛细管光学样品测量更适合更大的点分析。
Orbis PC分析仪的关键特征是:
- Vision软件套件,包括Microsoft操作系统和Microsoft Office
- 精密自动化阶段
- 腔室真空泵
- 双色CCD相机
- 6个主波束能量过滤器
- x射线光学:30 μ m聚毛细管,可选1毫米和2毫米准直器
- 硅漂移探测器,无LN冷却
- 可选的映射软件
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