电子背散射衍射(EBSD)是一种基于sem的方法,提供样品微观结构的晶体学数据。这种方法涉及电子束和倾斜的晶体样品之间的相互作用,衍射的电子创建一个可以用荧光屏识别的图案。
衍射图可以用来测量晶体的取向,表征晶界,区分不同的晶体相,表征晶界,并提供有关局部晶体完美度的数据。
当电子束被扫描到多晶样品的网格中,并在每个点确定晶体的方向时,随后的图显示了晶粒的方向、形态和边界。这些信息也可以用来显示样品中所需的晶体取向。通过这种方法,可以使用EBSD技术确定微观结构的定量表征。
作为SEM的一个完善的附件,EBSD被广泛应用于帮助材料表征,如表1所示。欧洲杯足球竞彩本文描述EBSD系统如何运作,并提供有关EBSD可产生的结果类型的示例。
表1。对不同的应用领域和使用EBSD进行的典型测量类型的总结。
行业 |
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典型的EBSD测量 |
金属研究与加工 |
金属、合金 |
晶粒尺寸 |
航空航天 |
金属互化物 |
晶界特性描述 |
汽车 |
夹杂物/沉淀物/第二相 |
全球的纹理 |
核 |
陶瓷 |
当地的纹理 |
微电子学 |
薄膜 |
CSL边界charcterisation |
地球科学欧洲杯线上买球 |
太阳能电池 |
再结晶/变形分数 |
学术界 |
地质 |
子结构分析 |
|
半导体 |
识别阶段 |
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超导体 |
相分数/分布 |
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冰 |
相变 |
|
金属/陶瓷复合材料 |
断口分析 |
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骨骼、牙齿 |
晶粒/相的取向与错取向关系 |
EBSD的基本知识
原则系统组件
图1显示了一个标准EBSD设置。它包括一个倾斜到70度的晶体样品o,采用预倾斜支架或SEM工作台;带有光学器件的敏感照相机,用于显示在荧光屏上形成的图案;荧光屏;插入机构,精确控制探测器的位置;电子控制SEM;PC机控制EBSD实验;和可选的forecatter二极管(FSD)。
图1所示。电子服务支援系统的主要组成部分
模式形成与检测
下面所示的模型解释了EBSD研究中模式形成和检测的主要方面。当电子束聚焦在一个倾斜的晶体样品的感兴趣点时,材料中的原子分散了一部分电子,以最小的能量损失在样品表面附近创造了一个分散的电子源。其中一些电子以满足布拉格方程的角度入射到原子平面上:
在哪里λ是电子的波长,n是一个整数,θ衍射平面上电子的入射角d为衍射平面的间距。
当衍射时,这些电子产生一组成对的大角度锥,它们与每个衍射平面相匹配。这样在荧光屏上形成的图像包括典型的菊池带,它们是在增强的电子强度穿过屏幕的区域形成的,如图2所示。
图2。电子背散射衍射图样(EBSP)的形成。
带强度
提高菊池带强度和剖面形状的机制是相当复杂的。作为估计,平面(hkl)的菊池带强度为:
收集到的衍射图样必须与用先验方程测量的模拟图样进行比较。这确保了在解析衍射图案时,只使用产生可见菊池带的平面。
反射镜的数量依赖于系统区分所需的相位,以及相位的晶体对称性。
衍射图样的解释
菊地光带的中心线与衍射平面与荧光屏的交叉点相对应。因此,衍射晶体平面的米勒指数指标各菊池带。电子衍射锥的半角为(90 - θ)。o.对于EBSD来说,这是一个大角度,因此菊池带近似于直线。
由于衍射图样与样品的晶体结构相连,因此随着晶体取向的改变,随后的衍射图样也随之改变。因此,可以利用菊池带的位置来确定衍射晶体的方向,如图3所示。
图3。由立方体结构的不同方向产生的球形衍射图案。
校正电子系统支援服务系统
为确保电子服务支援系统准确运作,必须先进行校正。EBSD系统的校正工作包括确定萤光屏上图案中心的位置及样本到萤光屏的距离。
有许多技术可用来校正EBSD系统。最常用的方法是将探测器放置在不同的插入位置,得到试样上同一点的衍射图案,如图4所示。
图4。通过在不同检测器位置的ebsp上关联特征找到模式中心。模式中心是那些ebsp上的缩放点——探测器移动时不移动的一点。
自动标引基础知识
在EBSD系统校准后,可以自动索引衍射图案和确定晶体取向。整个过程是自动的,在现代PC上只需要几毫秒。
霍夫变换
霍夫变换是用于定位菊池带的位置和改变了EBSD相机的图像插入到脚腕空间表示,利用下面的坐标之间的关系(ρ和θ)的脚腕和空间点(x, y)衍射模式:
ρ = xcos θ + ysin θ
图5。霍夫变换将直线转化为霍夫空间中的点。
图6。利用霍夫变换找到菊池带在衍射图样中的位置。
在像空间(x, y)中看到的直线可以用ρ来区分,直线到θ和原点的垂直距离可以用Hough空间中的一点(ρ, θ)来表示,如图5所示。Kikuchi波段在Hough空间中显现为明亮的峰或区域,可以探测并利用这些峰或区域来测量波段的原始位置,如图6所示。
结论
EBSD是一种基于sem的技术,可常规提供晶体学数据。该技术被应用于多种应用领域,如金属研究和加工、汽车、航空航天、核、地球科学、学术界和微电子学,以帮助材料的表征。欧洲杯足球竞彩欧洲杯线上买球
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