使用电子数据服务获取数据

用于样品表征的一个标准步骤是概述微观结构并检测感兴趣的区域以进行进一步分析。在扫描电子显微镜(SEM)上，这通常意味着使用背散射电子(BSE)或二次电子(SE)探测器来产生图像。

但是，在使用倾斜几何形状中的样品时，BSE检测器不能一直使用，而SE检测器并不总是在合适的几何形状中。因此，两个检测器的信号可能会受到损害。为了改善这种几何形状的成像，EBSD探测器安装在荧光屏下方和上方的forecatter二极管(FSD)。

Forescatter二极管

FSD二极管可用于成像目的，并且由于其围绕EBSD检测器的位置，它们能够以多种方式检测与样品相互作用的电子。这导致不同的图像和不同的对比机制，如图1所示。

图1所示。截林二极管的位置以及由上、下二极管从地质样品中收集的图像示例。

较低的二极管主要检测经历了低角度散射的电子，这些电子来自于与晶格的相互作用并产生基于方向对比度的图像。上二极管检测BSE(大角度散射)并揭示化学差异。

PhaseID

对于索引EBSD系统来索引EBSP，它必须知道要索引哪个阶段。因此，研究的初始步骤是检测样品中存在的相位。如果EBSD系统与EDS系统不组合，用户应该提前知道样本中存在哪些阶段，或者来自样本历史或分别进行的EDS分析。

基于这些知识，用户可以创建一个潜在阶段列表。另一方面，列表可能包括示例中没有的阶段。为了确定哪些相位存在，FSD图像可作为从众多区域获取参考EBSPs并根据手工生成的相位列表跟踪这些EBSPs的有价值的参考。

如果将EDS和EBSD系统组合并安装在SEM上合适的几何形状中，FSD图像可以作为参考，波束可以放置在每个势相上，以同时获得EDS和EBSP光谱。

对于光束的每个位置，系统寻找与相化学相对应的可用晶体结构数据库。这些相可以用来索引收集的EBSP，系统根据晶体学和化学数据定位结构。

此外，化学元素图可以作为参考，但最好利用FSD图像，因为它们包括有关晶粒结构的数据，从而有可能检测小颗粒，并确保波束不是定位在边界上，而是在晶粒内。欧洲杯猜球平台

阶段的歧视

被检测到的菊池图案是由与样品表面的晶体结构相互作用的电子束产生的。通过研究EBSP，可以获得晶体的取向数据和信息，有助于区分不同的晶体结构和相。图2给出了一个示例。

图2。钨淬硬合金样品中两相的鉴别。A)显示两个分离相的相图(红色显示Ni，蓝色显示W)。C) Ni的典型EBSP。

通常通过观察检测到的频带之间的角度来研究EBSP。如果仅利用单独的数据，则可以在具有不同单元电池结构的相位之间区分相位，所以单个结构不是另一个结构（图3）。

现在的系统能够收集关于ebsp内带宽的数据，从而有助于区分相同类型结构但不同晶格参数的相。

图3。单元结构的缩放。

点分析

在从样本(如地图)中收集信息之前，点分析对于跟踪ebsp的质量是否合理至关重要。如果EBSP看起来合理，重要的是检查频带检测设置，以及EBSP是否可以根据阶段列表中的阶段有效索引。

当这些步骤在不同的光束位置重复时，用户可以得到微观结构的概览。图4显示了一个使用点分析来获取信息和建立某些选定晶粒方向的示例。

图4。点分析钢的晶粒显示了产生的衍射图案和计算晶体取向在欧拉角。

映射

人工点分析的标准顺序如下:

• 位置梁
• 获得不同
• 检测乐队
• 基于阶段列表的索引
• 保存结果

在每个波束位置，系统保存基于EBSP测量的模式质量值;欧拉角;阶段数据;意味着角度偏差;取向;如果将EDS系统和EBSD系统结合在一起，则会提供EDS信息。一旦所有的参数都设置好了，这个流程就可以自动扩展大的样品区域。

典型的数据演示文稿

Phasemap.

可以根据保存的数据创建不同的地图显示，例如，可以创建一个地图，显示样例中的阶段是如何分散的。这是通过为每个相位分配颜色并根据分析过程中识别的相位给地图像素着色来实现的，(图2)。

模式质量地图

根据霍夫空间中的峰值曲线或峰强度测量图案质量值。确定模式质量参数P的一种方法是：

在σ_h是Hough变换与h的标准差_我为第i强菊池带Hough变换的峰值高度。然而，模式质量值是用一种更复杂的方式确定的。

模式质量参数将使一个数字与频带位置在EBSP中的定义程度相关联。换句话说，图案质量（图5）将受到许多因素的影响，例如取向，阶段，样品制备，污染和局部结晶完美。

图5。Ti64样品的图案质量图。暗区表示图案质量较差，亮区表示图案质量较高。

图案质量图显示了电子图像中看不到的特征，如晶粒、晶粒内部结构、晶界和划痕，因此，图案质量图在数据分析中非常有用。这种地图是一种简单的工具，可以用来跟踪在数据收集过程中样本是否保持焦点或漂移。

结论

EBSD已经成为SEM的一个已被证明的附件，它被用于常规提供晶体学数据。当将EBSD数据与包含感兴趣相的晶体结构数据的数据库结合使用时，可以根据晶体结构检测相，也可以对多晶聚集体进行组构分析。

这些信息已经从牛津仪器纳米分析提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器NanoAnalysis。