使用OMNISEC了解分子量和结构对纤维素衍生物性能特征的影响

从纤维素中提取的分子，如羟乙基纤维素，广泛应用于制药工业。这些大分子常被用作不同产品的粘度调节剂，如保湿霜、眼药水和辅料，应用范围很广。为此，纤维素衍生物的标准分析侧重于测定样品的特性粘度和分子量分布。该分析的目的是了解在现有溶液/工艺中添加纤维素衍生物对粘度的影响。

改变粘度所需的纤维素量的误法不仅可以防止实现所需的增加，而且还可以增加泵送和其他加工支出。在将纤维素混合到现有的溶液之前，用户应该检查纤维素，使他们知道必须添加多少纤维素，如何级别或混合样品，或者如果评估的批次，是否寻找另一个纤维素源不符合他们的规格。

GPC /秒

尺寸排阻色谱（SEC）或凝胶渗透色谱（GPC）技术广泛用于表征各种大分子，从蛋白质到批量制造的聚合物。该方法可用于确定这些大分子的分子量分布，分子量矩，特性粘度和流体动力学尺寸。图1显示了GPC系统的完整设置。

图1所示。Malvern Panalytical OMNISEC三重检测GPC系统。

本文演示了Malvern analytical的OmniSec三重检测系统如何用于分析各种含水纤维素衍生物。它还显示了这些不同衍生物之间的微小且清晰的变化，这些不同衍生物可以被释放出来OMNISEC三重检测GPC系统。

GPC结果

对于GPC分析，将四种纤维素衍生物样品配制在0.05M Na的流动阶段中₂所以₄．使用的样品为羟丁基甲基纤维素(HBMC)、羟丙基纤维素(HPC)、羟乙基纤维素(HEC)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)。使用HEC样品的标准三重检测器色谱图如图2所示。这里，折射率探测器信号用红色表示，低角度光散射(LALS)用黑色表示，直角光散射(RALS)用绿色表示，粘度计信号用蓝色表示。每个保留体积下测出的分子量以金表示，以观察样品的分子量分布。

图2。HEC的三重检测器色谱。

总结的结果

表1比较了四种纤维素衍生物样品的分子信息。给出的数值包括特性粘度([η])、分子量分布矩(Mw、Mn和Mz)和流体动力半径(Rh)。

表格1。纤维素衍生物样品的分子数据。

样本	Mn (g /摩尔)	兆瓦(g /摩尔)	Mz (g /摩尔)	[η]（dl / g）	RH（NM）
HEC.	62,600.	223,000.	712,000	3.572	21.00
HPC	45600年	69000年	111000年	1.113	10.21
氟氯烃.	98,300	306,000.	692000年	7.085	29.85.
氟氯烃.	102000年	362000年	831000年	8.556	33.54

由表1可知，HBMC试样粘度最高，HPC试样粘度最低。同样，HBMC样品的Mw值最高，HPC样品的Mw值最低。这些测量结果仅给出了样品整体的平均值。

Mark-Houwink图(图3)提供了查看这些样品对溶液粘度影响的更详细的方法。这幅图显示了整个分子量分布中每Mw样品的[η]。在溶液中更开放的样品在图上的值更高，而在溶液中更紧密的样品在给定的分子量下的值更低。同样，与密度较高的样品相比，具有更开放结构的样品将增加溶液的粘度。

图3。HEC(黑色和绿色)、HPC(红色和紫色)、HPMC(灰色和青色)、HBMC(蓝色和橄榄色)重复注射样品的Mark-Houwink叠加图。

在图3中，HBMC样本密度最小，HPC样本密度最大。纤维素衍生物可以与类似结构相比较，其中HBMC的密度低于HPMC, HEC的密度低于HPC。最初，这可能看起来违反直觉，因为在第一个比较(HPC和HEC)中，较长的烷基链提高了密度，而在第二个比较(HBMC和HPMC)中降低了密度。一个可能的解释是丁基、丙基、乙基或甲基的取代度的变化，这在这些样品中是未知的。

结论

Malvern Panalytical的OmniSec三重检测GPC系统已被利用来检查纤维素衍生物的样品。可以相对于分子量分布，分子量以及Mark-Houwink图的形式明确地看到样品之间的变化。

如此在样品之间看到的变化可以在制药工业中使用，以将它们的分子特性与其性能进行比较，例如，作为粘度改性剂或赋形剂。这种样品的表征将允许它们适当地混合，从而可以可靠地获得优选的性能性能。

表现的OMNISEC三重检测GPC系统就其折射率灵敏度和光散射而言，随着其鲁棒性和易用性与自平衡粘度计，使其成为执行这些测量的最终系统。

该信息的来源、审查和改编来自Malvern Panalytical提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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