DSM 982,与双子技术第一场发射扫描电子显微镜,在1993年被引入该系统的分辨率可在3至4纳米的在1kV,其设置为低电压SEM(LVSEM)的新标准,并显着延长了场场发射扫描电子显微镜的(FE-SEM)应用到较低的目标能量。它的一些主要优点,包括增加的产量SE,还原的样品损坏,以及更高的表面灵敏度更高的分辨率,由于小的光束和更小的相互作用体积。
双子光学柱集成了光束升压器和双子座物镜.后者是这样的化合物磁性静电物镜,如图1所示。当使用这样的透镜,球面和彩色成像像差随束能量显着降低。
图1。双子星光学柱截面示意图,采用新型高分辨率枪模式,光束增强器,Inlens探测器,新颖透镜设计(由磁透镜和静电透镜组成的复合透镜)。
双子柱的特点是一个新的光学设计与复杂的镜头设计和枪模式。双子星物镜通过优化几何形状、磁场和静电场分布进一步改进。
现在给出在500 V. 1.2纳米此外,像在样品附加字段可用性问题也被消除。独特的枪模式也被设计以减少主光束的能量分散。色差的效果被进一步减小,以促进更小的探针的尺寸,并且即使在低于1千伏维持足够的分辨率。
的电子光学系统的性能得到了改善,并且在同一时间,在样品场效应被降低尽可能多可能的。双子物镜提供即使在复杂样品优良的成像条件。
双子光束助推器技术不仅确保小探头尺寸,而且还促进高信噪比降低到低加速电压。系统对外部杂散场的灵敏度通过保持光束在整个柱的高电压直到最后一次减速来降低。
Gemini技术在低电压下实现高分辨率
为了防止波束损坏,并且以平衡的束电流和SE收率电荷中性,需要在低电压高的分辨率。使用以下的应用例(图2A和B),这是能够得到在光束优异的成像条件是敏感的,充电的材料,如FeO的(OH)或在充电样品如铝欧洲杯足球竞彩2O.3..
图2。a)纳米间距FeO(OH)晶体在1 kV成像。样品:L. Maniguet, INP Grenoble, FR。
图2。b)铝表面2O.3.领域。
图2。c)蚀刻的硅纳米结构在50 V束电压下无样品偏置成像。样本:A. Charai, Aix Marseille大学,法国。
图2。d) 500 V下的介孔二氧化硅成像。
探测技术-高分辨率,灵敏度和效率的探测器
通过双子座检测概念,高效的信号检测是通过检测反向散射(BSE)和并联次级(SE)的电子来实现。的Inlens探测器,组装在光轴上,减少对调整的必要性,并因此减少时间图像。
优化的检测效率和高分辨率特性提供了高质量的SEM图像。此外,具有新设计的Gemini物镜,改进了透镜内SE检测,因为它作为一个成像透镜,也改进了对样品产生的疯牛病和SE电子的检测。这里,镜头内的SE信号比传统的SEM设计高20倍。这允许在低电压和快速扫描速度下进行高速样品分析。
图2C和D显示了使用不同电压的灵活性。使用500 V甚至50 V的电压,可以获得具有良好信噪比的图像。在沸石中,可以将通道成像到几个纳米的尺寸(图2D)。
在这种情况下,良好的检测效率和高分辨率的集成是很重要的,可以在不偏置样本保持器来实现。此外,能量过滤双子透镜的特征是具有改善电压对比成像的半导体结构的掺杂分布是有用的。
检测技术-用于能量滤波和低电压BSE检测的Inlens EsB探测器
所述Inlens ESB(能量选择性反向散射)检测器是在该列中的光轴上的第二检测器。与能量过滤网格,该检测器允许BSE和SE电子的分离。能量过滤可以用于提高材料的由于光谱变化低损耗BSE对比度。现在越来越多地被用于搜索的检测到的电子光谱数据的这一最新趋势。
图3。a)催化剂:嵌入沸石,SE银纳米颗粒(左)和ESB(欧洲杯猜球平台右),在1.5千伏。示例:G.温伯格,马克斯 - 普朗克协会,德国的弗里茨 - 哈伯研究所的礼貌。
图3。b)中钡铁氧体12.O.19.纳米粒子的晶欧洲杯猜球平台格间距为1.1 nm(002)。样品:德国伊尔梅瑙TU Ilmenau的H. Romanus提供。
图3。c)锂离子电池正极材料,BSE成分对比,敏感粘结剂材料无损伤。样品:德国亚伦材料研究所T. Bernthaler提供。欧洲杯足球竞彩
图3。c)碳样品上的金,BSE沟道对比。
检测技术- STEM和BSE
除了透镜内探测器,增强的半导体探测器也可用于扫描透射电子显微镜(STEM)和疯牛病成像。这两种探测器都是作为半导体多段探测器提供的。这些可伸缩探测器的共同特点是极好的信噪比和相对低电压下的角灵敏度。
这是可能读出分段,在不同的组合,并多达四个信号并行。对于BSE探测器,标准模式包括与BSE电子的地形或合成成像。对于STEM探测器,这允许常用的定向暗场(ODF)、亮场(BF)和高角环形暗场(HAADF)模式。
钡铁氧体是具有多铁性质的磁性纳米颗粒。欧洲杯猜球平台在这里,可以在Gemini SEM中获得晶格分辨率,由STEM探测器通过透射确定(图3B)。也可以通过半导体多段背散射探测器获得沟道和成分的BSE对比。
对于锂电池分析,用户可以定位粘结剂材料毗邻钴酸锂。微观结构清晰地显示了锂电池的劣化(图3C)。为了在更高的压力下方便地进行背向散射成像,该探测器被集成到一个孔径中,可以在低真空中使用,具有不同的压力变化。
变压技术
先进的可变压力(VP)技术提供了更高的信号检测效率,并允许在更高的压力下进行高分辨率的操作。这使得利用所有来自高真空的检测器实现最高的灵活性,如VPSE, SE, Inlens EsB, Inlens SE和BSD检测器。
变压概述
在变压扫描电子显微镜(VPSEM)中,BSE电子和电子束与气体原子的非弹性散射产生正离子和自由电子。带电物种被吸引到样品表面的带电区域并被放电。
从样品中产生的SE和BSE电子进一步增加了气体电离过程。这些电子因此被VPSE探测器和压力限制孔径(PLA)的应用电位加速。新的VP技术不仅降低了高气体压力下的裙边效应,还允许使用Inlens探测器检测SE信号。
限压孔
新开发的VP技术的主要组成部分是一个可伸缩的限压孔径,如图5所示。在合适的位置上,这个孔径允许试样腔内高达500pa的压力,同时物镜中的压力保持在高真空中。束流助推器可以在VP运行期间使用,以便在低束流能量下实现高分辨率。表1显示了VP系统的极佳灵活性。图4说明了与传统VPSE技术相比,新的VPSE技术的增强。
表1。真空模式为新的副总裁概念
模式 |
限压光阑 |
助推器 |
燃烧室压力(Pa) |
高真空高压 |
没有一个 |
在 |
< 10 - 2 |
变压副总裁 |
没有一个 |
从 |
5 - 30 |
纳米VP |
800µm 350µm |
在 在 |
5 - 40 5 - 150 |
XVP |
800µm 350µm |
从 从 |
5 - 150 150 - 500 |
图4。与5段BSD检测器集成的限压孔径。
副总裁和样本灵活性
VPSE检测器的优点在聚合物样品上得到了说明,可以清楚地看到良好的信噪比和分辨率(图5A)。此外,在80 Pa和10 kV的低放大倍数下,可以对涂覆银纳米颗粒的天然纤维成像(图5B)。欧洲杯猜球平台
图5。a) VPSE探测器在150pa和3kv下成像的纤维聚合物微观结构。样本:h - g博士提供。德国德累斯顿莱布尼茨聚合物研究所。
图5。b)用Inlens SE(左)和EsB(右)探测器在80 Pa和10 kV下成像的低放大率Ag纳米粒子涂层天然纤维,样品:由SBUK和F. Simon博士提供,德国德累斯顿聚合物研究所。
图5。c)中滤纸的图像显示介质的放大倍率,在80 Pa和3千伏Inlens SE成像。
图5。d)玻璃上沉积的Au/Pd薄膜的高倍放大,在40 Pa和5 kV下成像,Inlens SE。
EsB和Inlens SE探测器都用于实现材料对比度和表面形貌,这两种类型的对比度是明显分离的。
结论
这些系统,基于二十多年的专业知识双子座的技术,提供了易用性,优异的分辨率,又高效的检测。随着新型Gemini透镜设计,分辨率限制推到再次降低电压,其结果在足够的分辨率在宽电压范围。
由于VP模式具有可伸缩的限压孔径和可伸缩的检测器,使电子显微镜具有了极佳的灵活性。双子座透镜设计用于在低压力和高压力下的复杂成像,从而解决真实世界的样品需求。
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