加快你的有机合成与球磨机

球磨机是为精炼颗粒或对聚集的物种进行脱团而开发的系统。欧洲杯猜球平台

这种能力使球磨机成为制药、食品技术、化学工业等应用领域中上下游流程的有用工具。

活性铣

当将粒子细化到一个确定的尺寸时，粒子的比表面积增加。欧洲杯猜球平台这种增加通常伴随着表面缺陷数量的增加，这些缺陷是反应的中心。因此，颗粒的粉碎会导致固体的化学活化，从而引欧洲杯猜球平台起固体之间的反应。这被称为反应研磨。

在相当长的一段时间内，球磨机反应性磨粉的使用仅限于无机合成，以及设计和合成具有复杂或不可用经典方法合成的具有奇异性质的先进材料。欧洲杯足球竞彩

行星球磨机经常用于这种反应。图1显示了行星式球磨机的工作原理，其中，安装在太阳盘上的研磨碗的旋转，太阳盘向相反的方向旋转，使研磨球加速。摩擦力是由磨球的运动轨迹产生的，它影响着磨球之间以及磨碗壁与磨球之间的过程。动能转化和耗散为热能引起固体之间的化学反应，引起所谓的反应性磨铣或机械化学反应。

图1所示。行星球磨机粉isette 7高级生产线(弗里奇公司)和行星球磨机的一般工作原理。

球磨机在有机合成中的应用

球磨机作为有机合成反应器的使用也受到过程强化和可持续化学概念的推动。根据理论模型预测，磨球冲击区的反应条件是极端的。然而，一些文献支持使用球磨机进行这类合成的可能性，与传统的基于溶液的合成相比，在化学反应性或选择性方面产生了显著和令人惊讶的结果。

由于球磨机中的反应不使用溶剂，球磨机在许多领域越来越引起人们的兴趣。研究工作导致了在行星球磨机中不使用溶剂合成有机分子的新反应程序的发展。这扩展了反应的范围，包括通过pd催化的交叉偶联形成碳-碳键的复杂技术，以及从叠氮化物和炔烃等现有构造块形成杂环的方法。

方案1

此类金属催化反应协议在钢球磨煤机行星将芳基溴(Ar-Br)与苯基硼酸在固体状态下进行交叉偶联，根据第一个偶联伙伴中存在的取代基形成相应的联苯，收率为18% ~ 98%。纯Pd (OAc)₂在KF-Al₂O_3.作为碱性试剂。通过改变KF和Al的摩尔比，可以对产率进行微调₂O_3.和被吸附在试剂表面的含水量。

图2。在实验室规模的行星球磨机中进行金属催化反应。

同样的催化剂被用于芳基碘化物与末端炔烃的Sonogashira交叉偶联，在碳碳三键上使用两个不同的取代基。这里，收益率还是基于耦合伙伴的特性。此外，使用二氮双环辛烷(DABCO)作为固体碱，有助于在行星球磨机中有效地进行这种固相反应。

反应产生了令人惊讶的结果，交叉偶联产物的选择性超过95%，而不管取代基的类型。在需氧条件下，在非均相条件下进行反应。对于同偶联这样的反应条件，观察副反应是正常的。然而，在本例中，根本没有观察到这种副反应，或相应产品的水平低于检测限。

除了Suzuki和Sonogashira交叉偶联，描述Heck反应的无溶剂技术的出版物也可用。一种铜催化的炔叠氮化物环加成反应(CuAAC)Click-reactions，亦由方案一说明。具有易完成、选择性高、产率高的特点。然而，叠氮化物通常是冲击敏感材料，因此在球磨机中进行此类反应时需要采取预防措施。欧洲杯足球竞彩

以石英砂为研磨辅助剂的反应混合物进行粘液化，生成相应的1,4-取代1,2,3-三唑，收率范围为80% ~ 98%。叠氮糖和聚苯乙烯的功能化也使用该反应方案进行。用端炔对聚苯乙烯进行改性，可与正癸基叠氮化物发生反应。令人惊讶的是，聚合物链在最后的反应中没有被分解。这一结果鼓励了行星球磨机进行聚合的使用，具有潜在的应用前景。

工艺参数

除化学特性外，工艺参数对球磨机的反应也有显著影响。通过从不同的有机合成领域选择不同的模型反应，考察了这些变量对反应结果的影响。除了提供有价值的数据外，铃木交叉偶联还能使β-蒎烯氧化裂解产生nopinone，并使γ-松蒎烯脱氢产生nopinonep甲基异丙基苯。最后一个例子是在低温下臭氧化的真正选择。

对工艺参数的研究表明，球磨机的类型，无论是混合球磨机还是行星球磨机，都不影响反应的结果。然而，研磨球的大小和数量、研磨材料和研磨碗的填充程度等变量也起着重要作用。与颗粒细化相比，只有当磨球的累积质量保持不变时，磨球尺寸的作用才可能不显著。

考虑到可转移动能的数量，选择合适的铣削材料是必要的，因为转移的磨损能由材料密度决定。此外，有必要考虑材料的化学方面，如机械稳定性和耐化学性。研磨碗的填充度对于球磨过程中的碰撞和冲击次数起着关键作用。填充度低导致研磨介质劣化，而完全填充进料的研磨碗阻碍研磨球的移动。

工艺参数

在与有机合成有关的球磨机实验中，反应时间和操作频率等工艺参数也起着至关重要的作用。这些变量与反应速率(时间)或磨损能量(频率)的关系对于成功完成球磨机中的反应是非常必要的。

由于单个转化的动力学先决条件不同，研究不同模型反应的影响无助于得出一般结论。工艺技术或反应规程的能量评估可以通过计算合成一摩尔感兴趣产品的能量强度来进行。这项评估表明，在球磨机中合成比在传统的加热浴和微波炉中合成更好，可与超声波辅助反应相媲美(表1)。

表1。关于产量和能量强度E的不同能量输入可能性的比较_米fort氧化模型p-甲苯胺酮及其偶氮化合物

能量输入	设备	条件	收益率[%]	Em(千瓦时摩尔－1］
机动的	行星式球磨机 搅拌球磨机 超声波（24千赫，200瓦）	无溶剂一个 无溶剂一个 H2O/乙腈b	97 94 94	18 5 24
radiation-based	加热槽 微波(多模)	H2O/乙腈c H2O/乙腈d	86 85	37 118

^一个研磨材料:玛瑙，20分钟，800rpm≙13.3 Hz。
^b最大输入功率，20°C下20分钟。
^c60英寸在80°C。
^d在80°C下30分钟，最大输入功率= 300 W。

从电源插座到感兴趣的产品的有效能量转移已经证明了一些例子。通过对不同球磨机的总功率输入和将能量转化为动能的效率进行比较，验证了大型球磨机效率的优越性钢球磨煤机行星．效率的显著提高伴随着更高的净功率输入。这意味着，从相对的角度来看，浪费在机器辅助部件上的能量要少得多。最后一个方面对于扩大球磨机中的有机合成尤其重要。

结论

本文的结果证明了行星球磨机作为有机合成反应器的适用性。球磨机的高混合效率用于在固态和无溶剂的情况下进行的化学反应。此外，球磨机中的连续颗粒细化产生具有高活性的表面，从而提高反应性和选择性。这为球磨机在有机合成中的进一步发展和应用铺平了道路。

反应时间是球磨机的另一个优势，因为它通常被限制在几分钟内，并且与微波辅助工艺处于同一水平。由于物质浓度高，与溶液中的转化相比，反应速率要高得多。热能直接在磨碗中产生，因此在球磨机中允许低能量强度的反应。然而，一些任务，如温度调节，需要在未来加以解决。几篇讨论球磨机中的有机合成的论文反驳了亚里士多德的哲学“No coopora nisi fluida”。球磨机确实扩展了用于有机合成的工具箱。

本信息来源、审查和改编自FRITSCH GMBH提供的材料-研磨和上浆。欧洲杯足球竞彩

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