制药等行业通常会将粒度测量作为产品质量的关键属性。分散对任何粒径测量都至关重要，湿法和干法是激光衍射系统中使用的两种主要方法。干燥分散法通常被推荐用于处理处于干燥状态的粉末，以获得作为最终产品的干粉。
在制药工业中，原料药和赋形剂的加工一般是在干燥状态下进行的，最终产品可能是干粉，如在干粉吸入器中。在产品开发的最初阶段，制药商可能希望对样品体积小于100毫克的材料的干粉样品进行粒度测量。
本文讨论了低至5毫克的细级药用乳糖的测量，并证明了测量的重复性在ISO激光衍射标准的重复性指南范围内。这种细级的乳糖被选为具有高度内聚性的粉末，难以分散，也是原料药的建立模型材料。
乳糖精细等级的测量
这个实验涉及到对等量的乳糖进行称重，要非常小心，以防粉末压实或粘在秤船上。从可用的100mg样品量中选择5 mg进行20次测量。这为重复性试验和方法开发提供了足够的资源。
Aero S的弥散性能
然后使用Aero s进行6种细级乳糖的制备和分散。图1显示了典型的粒径分布，Dv(50)的重现性低于0.8%(表1)。
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图1所示。前5mg等量的细级乳糖的粒径分布。
这完全符合ISO标准所描述的可接受重复性限制，该标准规定Dv(50)重复测量的变异性(RSD%)必须小于3%。由于细乳糖是一种高内聚性的材料，在测量值之间获得如此低的可变性，证明了Aero S优异的分散性能。
表格1。用RSD测量6种5mg等量的细级乳糖的变异。
| 一个 |
DV(10)(µm) ISO 5% |
DV(50)(µm) ISO 3% |
DV(90)(µm) ISO 5% |
| 5mg 1. |
1．38 |
3.93 |
8.40 |
| 5mg 2. |
１．３６ |
3.89 |
8.25 |
| 5mg 3. |
１．３６ |
3.91 |
8.19 |
| 5mg 4. |
１．３６ |
3．88 |
8.26 |
| 5mg 5. |
1.39 |
3.95 |
8.33 |
| 5mg 6. |
１．３６ |
3.96 |
8.43 |
| 1相对标准偏差(%) |
0.949 |
0.795 |
1．11 |
质量滴定
进行质量滴定，将5mg等量物与散装材料联系起来，证实5mg结果是典型的。测量了大约一茶匙的量和5毫克，10毫克，20毫克，50毫克的三种等量量。图2为粒径分布对比图。为了分离测量值，需要对图表进行显著的扩展，以揭示结果之间的高度一致性。
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图2。不同质量样品的覆盖粒度分布。分布的轮廓是如此相似，为了分离它们，有必要对图进行显著的扩展。
如表2所示，由RSD量化的不同等量量的测量值之间的可变性在所有三个百分点都低于1.5%。这个值远远小于ISO标准中对同一样品重复测量的3%的变异性，从而证明了Aero S在不同体积样品的分散中具有一致的性能。
表2。不同质量等分试样之间的百分比的变化。
| B |
DV(10)(µm) ISO 5% |
DV(50)(µm) ISO 3% |
DV(90)(µm) ISO 5% |
| 5毫克 |
1．38 |
3.93 |
8.40 |
| 10毫克 |
1.37 |
3.92 |
8.38 |
| 20毫克 |
1．38 |
3.99 |
8.54 |
| 50毫克 |
1.39 |
3.99 |
8.52 |
| 散装 |
1．41 |
4.06 |
8.61 |
| 1相对标准偏差(%) |
1.14 |
1.37 |
1.15 |
取样的意义和粒度的影响
除了良好的分散性外，分布的中位数大小和跨度在获得可重复性结果方面也起着关键作用。即使在一个5mg的样品中，当中值粒径很小的时欧洲杯猜球平台候，也会有成千上万的颗粒存在。如果假设样品的混合是均匀的，那么5mg样品可以作为整个人群的代表。
样品中的颗粒计数随着粒径的增加而降低到数百个。这使得5毫克的样本较少的批量代表。例如，在测量5mg等分试样的DV（50）的粗乳糖的情况下，百分比的可变性可能更高，表明采样的更大难度。因此，在小等分试样中测量粗材料可能不合适。
如果分布的跨度大，它将表明是一个多分散的样品，这意味着分配线的质量将受到从分布的大端取样的能力的限制。因此，有必要进行如上所述的质量滴定，以找到进行可重复性测量所需的质量。最小分值是指同一样品重复测量时，rsd在ISO标准指南范围内的最小质量。
结论
测量痕量的干粉在某些行业（例如药品）中是必不可少的。本文借助于航空的干散分散单元介绍了5mg等分试样的模型药物材料的测量Mastersizer 3000。5 mg样品的结果显示RSD小于1%，表明Aero S分散细粉的优异性能。用5毫克溶液获得的结果与散装测量的结果一致。
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这些信息已经从Malvern Panalytical提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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