使用PIPS II系统确保TEM样品制备的一致性

FePt薄膜在热辅助磁记录(HAMR)领域具有广阔的应用前景。这些薄膜需要高的体磁晶各向异性能量常数和均匀尺寸小于6nm的孤立晶粒。FePt薄膜的制备是通过多层多靶溅射系统在硅衬底上进行射频溅射。

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原位加热温度、溅射功率和氩气压力都是影响HAMR材料磁性能、微观结构和适用性的参数。欧洲杯足球竞彩因此，通过制备多个样品并一次修改一个参数来评估这些工艺参数的影响是很重要的。

由于需要统计数据，需要透射电子显微镜(TEM)和一种产生大的电子透明区域的方法。本文介绍了利用透射电镜进行观察的标本制备过程．

样品制备过程

为了在比较薄膜样品时得到一个有效的结论，重要的是使用正确的制备程序显著减少制备过程中可能发生的差异。在TEM中观察样品之前，使用一些机械抛光步骤制备样品，然后使用Ar+离子铣削。离子细化和机械细化均可引起试样中的伪影。因此，要用TEM来比较不同工艺参数的不同样品的微观结构，所有样品的电子透明制备必须是相同的。

一个金刚石抄写器被用来从每种类型的材料上切割3毫米的平面视图标本。然后用机械抛光机将试样从硅衬底一侧磨平至100µm以下，然后在韧窝区域用Gatan韧窝磨床进一步磨薄至15µm以下。然后将标本安装在钳形DuoPost(凹坑面朝上)上，并插入Gatan的精密离子抛光系统(PIPS™)II中。凹陷区域可以以旋转中心为中心，并且可以将Ar离子束的中心精确到几微米。

通过TEM对样品的研究(之前使用的是旧模型PIPS™)可以观察到，在射孔前的抛光会导致孔周围区域弯曲，使得TEM无法或难以成像感兴趣的区域。为了防止这种情况发生，在射孔前控制和停止Ar磨铣非常重要。使用PIPS™II可以持续监测剩余厚度，并在正确的点可靠地停止铣削。光学图像捕捉是通过PIPS™II中的数码相机进行的，该相机能够捕捉和存储铣削过程中样品每次旋转产生的高分辨率图像。

在开发制备技术的同时，将测试样品放置在PIPS™II中，并进行磨铣直至射孔。磨铣后，在3D堆栈中检查这些图像集，以研究PIPS™II中磨铣区域的外观随厚度和时间的变化。

观察和推理

当铣削开始时，样品变薄，白光条纹在铣削区域的中心出现，然后继续向外生长。(图1)

观察到两条深紫色的条纹，然后在中心区域变成黑色或灰色之前看到一条黄色条纹。在研究了大量的标本后，我们得出结论:在中心边缘停止可见，该区域变成黑色或灰色后，就会发生穿孔(图1c)。从这些样品的背面，进行了离子研磨。通过研磨去除大部分Si衬底，只留下FePt薄膜。

图1所示。PIPS™II摄像机图像。(a)研磨初期，开始出现白光条纹。(b)铣削中段，白光条纹从铣削区内向外生长。(c)射孔前:条纹停止生长，铣削区开始变成深灰色/黑色。

根据这些观测结果，两门火炮都被调整为9°Top和3.5 kV能量。在铣削过程中采用了双光束调制，避免了dupost的溅射^®将材料夹在标本上。

继续研磨，直到在PIPS™II摄像机图像中看到白光条纹(Live模式)．然后将光束能量和铣削角分别降低到2.5 kV和7°Top，继续铣削直至第一道深紫色条纹出现。然后，将光束能量和铣削角分别减小到1.0 kV和6°Top，并继续铣削直至出现第二道深紫色条纹。然后在0.1 - 0.5和6°顶部继续铣削，直到大部分的硅基板被移除，铣削区域开始改变颜色为深灰色或黑色。PIPS™II摄像机图像另两个试样，在停止铣削后立即，如图2所示。

图2。米当白光条纹停止出现，铣削区域的中心变成深灰色/黑色时，Illing就停止了。

将样品从PIPS™II中取出，并在TEM中成像(图3)。在观察了上述制备的不同样品的样品后，表征了温度、功率和压力对FePt薄膜的影响[Granz和Kryder 2012;Granz, Barmak and Kryder 2012]。

图3。两种不同生长条件下FePt薄膜的TEM图。在PIPS™II中制备样品，并在JEOL 2000 EX TEM中成像。

结论

总结一下，在Gatan pip值™II用于制作多个标本相同的制备路线，此处解释:

• X-Y工作台的移动有助于将每个样品的窝区带至旋转中心，精度可达几微米。
• 自动气体流量控制帮助离子枪在优化的条件下操作，并可靠地重复相同的条件从样品到样品。
• 低能量铣削(0.1 kV到0.5 kV)有助于铣削大部分Si衬底而不穿孔，同时保持电子透明区域，结果可重复。
• 能够观察之前样品的3D图像堆栈有助于理解材料的铣削特征(白光条纹和穿孔的变化)。
• 由于能够在PIPS™II摄像机实时模式下观察样品，并了解其铣削特性，因此可以在射孔前立即停止铣削。

这些信息来源于Gatan公司提供的材料，经过审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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