用PIPS II系统抛光聚焦离子束样品

随着研究人员超越了HR成像和透射电子显微镜元素分析的界限，对40 nm厚度以下的超低损伤试样的需求日益增长。

图片信用：Shutterstock / Anil Evskyi

在研究这些薄片的制备技术时，需要考虑的因素包括被抛光材料的类别，以及在应用于一系列样品时该技术是否可重复。本文讨论了宽氩束铣削和聚焦离子束铣削技术。

透射电镜样品制备技术

这两种常用方法用于制备电子传输标本，用于一系列材料，包括金属，半导体和陶瓷。欧洲杯足球竞彩

当需要特定样品方向或现场特定位置精度时，FIB是可行的。然而，由于施加高能镓离子，选择性磨损，表面粗糙度和样品改变而导致的非晶态，植入和空位与重新沉积一起加热，是这种技术原因的某些损害。

由于FIB诱导的表面非晶化降低了信噪比，这是高度限制性的和广泛的。为了避免模糊几何高分辨率透射电子显微术（HRTEM）应用中，样品厚度必须由特征尺寸的平方根减小。一个25千电子伏GA + FIB列可以产生〜20nm的每个试样侧硅（Si）的损坏。在现代的基于Si的半导体器件，这可以在例是限制性的，其中特征尺寸低于20纳米。

减少TEM样品损伤的方法

TE FIB诱导的非晶层的深度基于光束角度，梁能量和​​被研磨的材料。用于限制TEM样本中这种损坏的一些技术是：

• 气体腐蚀-该方法提高了铣削速度，但增加了晶态-非晶态界面的粗糙度，进一步破坏了TEM图像。
• 低能无伤大雅的谎言- 梁能量减少带来损坏深度，但蚀刻速率和位置分辨率也受这些能量影响。
• 湿式蚀刻-单层材料在使用正确的溶液时可以获欧洲杯足球竞彩得相当大的利润，但由于蚀刻速率的变化，这种技术不能用于多层半导体器件。
• 氩离子铣削- 这是用于多层材料的高度有希望的技术，因为存在所提到的任何缺点。欧洲杯足球竞彩原始的FIB损伤层被新形成的AR离子诱导的损伤层代替。该层厚度基于铣削能量，角度和时间，这是用户控制的所有参数Gatan PIPS™II系统。

PIPSⅱ系统中FIB样品氩离子抛光的实际应用

为了优化在抛光纤维诱导的非晶层期间形成的新层厚度，同时防止再沉积或试样污染，需要考虑许多参数：

• 梁的能量-低能离子穿透深度很浅，减少离子引起的表面损伤。建议束流能量小于300ev。
• 铣削时间-由于在PIPS II系统(~ 1 mm FWHM)中，Ar离子束在低能量下聚焦良好，铣削区电流密度高，因此材料去除率也高。为了去除足够的材料以提高样品质量，需要优化铣削时间，但样品不应过薄。标本必须磨碎几十秒(<60秒)，然后在显微镜下检查，如果需要进一步磨碎。
• 铣削角度:即使众所周知，较高的光束角度改善离子诱导的表面损坏，在常用于该特定应用的低光束能量（<0.5keV），在物质（SRIM）模型中的停止和离子范围（SRIM）表示溅射产量是高角度几乎相同。在从安装网格几何形状的限制的情况下，更高的角度更适合于PIPS II系统中的PIPS II系统中的抛光。通过从顶部和底部铣削减少了导致薄片弯曲的薄区域的机会。
• 样品的温度-为了防止离子轰击引起的热损伤，在铣削过程中降低阶段(试样)温度，使铣削区域保持与环境温度相近。
• 离子铣削模式-据观察，保持样品固定和铣削一次只用一支枪提供理想的结果和最小的再沉积量(PIPS II固定铣削模式)。
• 支持网格的类型-钼(Mo)和铜(Cu)是典型的网格材料。欧洲杯足球竞彩Mo的溅射率较低，降低了网格再沉积到FIB片层的机会。
• FIB减薄区相对于铣枪的位置- FIB样品可以是h型，也可以是举升型(安装在网格指尖或侧壁上)。在安装在DuoPost™后，样品被定位在PIPS II home位置(图1c)。
  
  通过PIPS II系统上的触摸屏对齐页面和X-Y工作台移动，薄层被带到旋转中心。为了尽量减少再沉积，工作台取向角的设置使离子束在铣削栅极或衬底之前通过片层上方。对于放置在网格手指侧壁上的提出样品，PIPS II级旋转约5°偏移于对齐页面(图2)中预设的位置。当选择这个偏移角度时，请记住Ar光束是1毫米宽的，不像薄片那么小。

图1。PIPS II光学图像:(a) FIB H-bar样品和(b) FIB提出样品安装在铜网格的侧壁上。(c)俯视图漫画显示样品插入PIPS II系统进行FIB后抛光时的原位。

图2。卡通显示FIB h杆和提出来的标本是如何与左和右枪的方向。当片层安装在网格指的侧壁上时，最好将试件旋转至少5°偏移，这样光束就不会在试件薄区域沉积网格/基体或焊接材料。请注意，如图所示，薄层的厚度远小于网格，因此薄层可以焊接在手指的不同位置。

结果

从这些例子可以推断，在PIPS II系统中应用低能量(<300 eV)、宽束离子铣削技术，可以提高FIB制备的TEM样品的质量，并降低FIB诱导的非晶态层厚度。提出样品安装在钼或铜OmniProbe网格上。抛光前在PIPS II系统中对样品进行成像，作为FIB制备后样品状态的参考。

采用低能氩离子枪分段连续透射电镜观察，对样品进行抛光。铣削以从顶部或底部入射角>7°进行。使用PIPS II X-Y级，将薄片居中并与每个枪对准，然后用固定铣削模式研磨。在抛光过程中冷却样品以最小化热诱导的损伤（-80°C）。图3显示了描绘铌样品中的非晶表面层的去除的显微照片。

图3。在这些显微照片中可以容易地看到铌（Nb）样品中的非晶表面层的去除。右图显示在300eV的铣削30秒后的变化。在此期间，无定形层从约5.6nm降至3.5nm（减少40％）。[伊利诺伊州芝加哥大学提供的FIB准备标本。]

图4显示了在FIB中制备的多层样品的TEM显微照片。

图4。在FIB中制备的多层样品(左)，在PIPS II系统中以300 eV抛光60秒后(中)，在PIPS II系统中抛光额外40秒后(右)的TEM显微照片。由于fib诱导的非晶化，中间的第二层在前两幅图像中(左、中)不可见，但经过充分的Ar离子抛光后，在最后一幅图像中(右)清晰可见。[FIB制备的标本由德州仪器提供，德克萨斯州达拉斯。]

图5。彩色图像（左）显示了样品厚度地图*在装置中，在FIB（H-巴）和低能量研磨在PIPS II系统（300 eV的光束，固定的研磨模式130秒），研磨后捕获。样品厚度在使用沿着下面所示的曲线图的箭头平均轮廓线这两个图像进行比较。TEM显微照片（右）示出了前和在PIPS II系统的低能量离子铣削（从厚度地图上显示黄色正方形区域截取）之后拍摄的高分辨率图像。通过减少样品厚度，FIB诱导的样品表面的损伤部分已被删除。[FIB制备的标本由德州仪器提供，德克萨斯州达拉斯。]

图6。多层样品的透射电镜显微照片。左侧图像在FIB准备时被捕获。右侧图像是在PIPS II系统中抛光90秒后拍摄的。由于fib诱导的非晶化和样品厚度，层在第一张图像中不清晰可见，但经过Ar离子抛光后，层清晰可见。EELS数据(右)显示样品上没有网格材料(Mo)再沉积的迹象。

结论

FIB样品在300 eV以下有效抛光。这提高了样品质量，而不重新沉积持有人材料或网格。这是可能的创新功能，如光学相机与DigitalMicrograph™成像软件，聚焦离子束在低能量(直径约1毫米)，X-Y对准台和定制铣削角度PIPS II系统。

这些信息来源于Gatan公司提供的材料，经过审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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