使用原位拉曼光谱法在TiO 2上研究甲醇转化率支持的氧mybdate催化剂

甲醇的转化涉及氧化，冷凝和凝结和脱水反应。这些反应提供了研究催化剂的酸性和氧化还原性质的合适方法。甲醇的选择性氧化是实现昂贵产品的合适方法，例如甲基晶酯（MF），二甲氧基甲烷（DMM）或甲醛（图1）。

图1。甲醇氧化

拉曼光谱学

在拉曼光谱的帮助下，可以用合适的空间分辨率和短收集时间来研究活性相的结构。在某些有利的条件下，可以观察毒药，吸附或中间体的性质。空间和时间分辨率制作拉曼光谱学适用于在工作条件下对催化剂的原位分析。

实验框架

对于实验，催化剂通过湿度浸渍在由Sachtleben TM提供的锐钛矿上浸渍铵酸溶溶液，其特定区域设定为50米²/G。改变浸渍铵庚烷溶液溶液的浓度，以达到钼载荷匹配至5％_WT.Moo._3./ TiO.₂。

接下来，使用Nd：YAG激光的531.95nm的第二次谐波线，在选定的环境下的操作条件下记录微拉曼光谱和不同的温度。随后，利用50X显微镜物镜聚焦激发束并同时收集分散的光。

通过用氮气冷却的CCD通过共焦孔（150μm）收集分散的光。通过哈里克的环境光谱室配备有新的平面圆顶，包括纯二氧化硅窗口，促进了原位研究，以允许在UV可见范围内进行拉曼测量。在光谱电池中，使用甲醇使用甲醇，其流动鼓泡在装有冷凝器的饱和器中，该冷凝器设定为11℃。

结果和讨论

在里面环境光谱细胞，5％_WT.Moo._3./ TiO.₂通过在350℃温度下在纯氧气流下施加热处理3小时的时间来激活催化剂。

该过程改善了氧化还原位点的活化和脱水。在图2中，蓝线表示拉曼光谱在纯氧气流苏下的活化材料在激活处理后与空气接触。

图2。原位拉曼谱的支持5％moo_3.催化剂在Meoh / He流动

通过原位研究了反应性混合物对活性相结构的影响拉曼光谱学在活性材料上进行。图2显示了在纯MeOH / HE流中加热时记录的拉曼光谱。

在暴露于通过氦携带的纯甲醇之后观察到活性相的拉曼特征的相当大的变化。随着温度的增加，950厘米看到的线的强度^-1慢慢消失。

在其他催化系统中看到的这种趋势与MO的有效减少有关^{v I.}莫^{v 4.}因此，在塞流反应器中，将甲醇（240℃在240℃下240℃下的15％）转化为甲醛（产率：10％）和MF（收率：5％）（进料：MeOH / O.₂）。

当在反应混合物中引入氧气时，导致反向光谱变化，因此可以在955厘米处恢复拉曼峰的初始强度的一半^-1。

拉曼光谱还可以更好地了解在甲醇流动上形成的吸附物质的性质。因此，在2855和2957厘米的图3峰中所示的原位拉曼光谱^-1，并且那些被分配给CH的对称和反对称拉伸模式_3.在1444和1577厘米的新功能上同时观察^-1纯MeOH / HE流动，如图3A所示。

图3。在240°C上记录的原位拉曼光谱在a）纯meoh / he流b）混合MeOH / O.₂c）纯o₂

然而，当饲料中引入氧气时，在MeOH / O仍然可以观察到CH3拉伸振动仍然没有看到这些最后带。₂流。尽管如此，在1500cm左右观察到的线条分配^-1并不简单，但基于早期分析，后者可以归因于甲状腺吸附中间体的COO振动。

当在反应混合物中引入氧气时（图3B），它导致假定的夹层振动带的总损失，并且剩余线约为1660cm^-1是锐钛矿的谐波模式。

这种趋势可以支持van Krevelen型机制，涉及在氧钼酸盐相对甲醇的吸附和随后释放氧化反应产物。

CH._3.仍然可以看到拉伸模式，清晰的加倍尚未完全解释。在纯氧流动之后，将所有吸附物从催化剂的表面除去。

结论

甲醇转化率涉及氧化，脱水和缩合反应，其提供了研究酸性和酸的相关方式氧化还原催化剂的性质。

通过拉曼光谱学，可以通过短收集时间和合适的空间分辨率来检查活动相的结构。

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