使用GATR-FTIR分析聚合物刷的硅晶片上形成

聚合物刷系统表面固定化下令议会议员组成的薄膜的聚合物链,吸收表面或界面上的一个或多个拘束点或晚期嫁接。

他们获得利益在过去的几年中由于其潜在的应用在无数的领域,包括微电子,生物医学设备,thermo-responsive粘合剂、nano-patterning,裁剪的表面属性,和控制基因/药物输送。

GATR-FTIR光谱学

当聚合物刷子由平坦的二氧化硅表面,形成多个反应所需的表面常常这样携带活跃的二氧化硅层可以有效地从这些网站后续聚合网站。

与其他红外光谱技术相比,掠射角衰减全反射(GATR)傅里叶变换红外(FTIR)光谱可以直接收购光谱硅晶片基板没有恶化的理想基质的表面功能或缺乏像硅ATR晶体(图1)。

图1所示。GATR Ge-ATR配件

本文讨论的适用性GATR-FTIR区分表面修饰硅晶片与高分子刷和薄膜。ATR晶体和光学接触这项技术所需的样品更好的敏感性。

实验的程序

的表面污染Czochraclaki-grown < 111 >硅晶片被清洗30:70 v / v过氧化氢和浓硫酸的解决方案。其次是沉淀11-carbon三级bromo-isobutyrate启动程序存入一个无水甲苯溶液在清洗硅晶片(图2)。

下一个步骤的顺序清洗基板与甲苯、甲醇和二氯甲烷。GATR -红外光谱谱获得了8厘米¹分辨率为256样本扫描和64背景扫描。

终端溴被转换为一个dithioester endgroup(图2 b)对样品与之前沉积bromo-initiator受到修改原子转移(ATA)反应。然后晶片清洗和GATR-FTIR光谱进行集合,。

最后一步是均聚物的形成和diblock共聚物刷子的聚(苯乙烯)(PSty)和PSty-bpoly(甲基丙烯酸酯)的PMA dithioester半个(图2 c和2 d,分别)。其次是样品清洗和后续收购GATR-FTIR光谱。

图2。反应序列形成diblock共聚物刷上平坦的硅晶片

实验结果和讨论

可以观察到的峰值GATR -红外光谱谱固定化bromo-initiator,(图3)约为2850和2930 cm^{- 1}指定的CH₂拉伸和碳氢键拉伸振动,分别约为1740厘米¹,这是指定酯的羰基伸缩振动。

沉积和溴硅烷引发剂的描述后,终端溴被转换为dithioester末端(图2 b),让它来修改ATA的反应。

图3。GATR-FTIR表面固定化(a) 11摄氏度三级发起者和(b) dithioester表面结构

图3 b了GATR-FTIR频谱样品的后续与dithioester包含化合物反应,表现出一些明显的变化的固定化bromo-silane发起者频谱。

这是归因于芳香族碳氢键和碳碳拉伸强度相对较弱,特别是在每个固定化分子只有一个芳环的存在,和C =年代,伸缩振动可观测到的指纹区域。

这个光谱区域受到大的偏差GATR-FTIR硅晶片由于强大的吸光度的二氧化硅和晶格乐队。

PSty合成的均聚物刷进行评估的效率固定化dithioester表面对表面开始聚合反应(图2)。PSty的存在被证实的GATR-FTIR光谱PSty均聚物刷(图4)由于C = C的预期外观芳香紧身衣在1420 - 1480厘米¹和芳香族碳氢键伸展约3100厘米¹。

图4。GATR-FTIR PSty的均聚物

创建一个PSty-b-PMA diblock共聚物刷的使用均聚物刷PSty(图2 d)。马的夹杂物的生成PSty-6-PMA diblock共聚物刷(图5)证实了GATR-FTIR光谱由于CH的增量的外观₂约为2920厘米¹和一个羰基在1720厘米¹。

图5。的GATR-FTIR PSty-b-PMA diblock共聚物刷子

除了GATR-FTIR光谱学椭圆光度法测角术,和x射线光电子能谱学也用来描述每个硅晶片系统。晶片的厚度之前和之后GATR-FTIR光谱采集决心使用椭圆光度法,考虑到某种程度的力量需要申请更好的晶片和ATR晶体之间的联系。晶片放置在每个样本修改一步光谱采集而不是厚度测量由于样品厚度的变化。

结论

结果清楚地演示的适用性GATR Ge-FTIR配件在光谱说明电影的延伸特征出现在1300 - 3300厘米的光谱范围¹。然而,其他山峰指纹区蒙面的原生氧化硅的硅晶片的面具。

floatzone硅晶片的使用可以避免这个问题。尽管GATR-FTIR技术基本上是无损的,它需要较高的接触力,从而影响聚合物刷子的厚度。

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