冶炼铜化合物的快速评价

有色金属熔炼作用涉及从含有诸如Pb，Zn和Cu的主要元素的高度复杂的化合物材料中精制每个元素。在原料中具有关于不同化合物的复杂形态的知识对于Cu冶炼过程中是至关重要的，以优化每个主要元素的精炼效率。

目前，使用X射线衍射（XRD），电感耦合等离子体（ICP）和电子探针微分析（EPMA）进行原料评估。然而，平均值，批量组合数据只能使用ICP和XRD获得。

执行由10至20个元素组成的复杂样品的定量分析，并且使用EPMA的许多不同阶段可能需要几个小时。

此外，高技能分析师的参与是EPMA分析运行仪器和使用电子图像对比度检查混合化合物材料的先决条件。

EDS多元分析方法

由于硅漂移探测器(SDD)的最新进展，能量色散光谱(EDS)现在提高了探测效率，缩短了采集时间。

EDS光谱成像数据质量进一步改善了强大的峰值去卷积方法，接近EPMA的质量。

此外，EDS多变量分析方法的出现进一步简化了相位分布的分析，而不是仅仅是元素分布。

本文讨论了使用EDS光谱成像数据的多元统计分析（Thermo Sciencific Compass软件）的多变量统计分析来讨论Cu型原料的相位分析。

与ICP或EPMA相比，该技术可缩短采集时间(30分钟)，并能识别不同相的复杂分布。

实验的程序

该实验包括评价粗铅提取后铜铅熔炼初始过程中产生的铜化合物。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和能谱仪(EDS)分析了元素分布和相形态。使用反射光光学显微镜观察分析区域(230 x 180 μ m矩形)的金属成分。

SDD（Thermo Scientific Ultradry探测器）用于EDS数据采集，在此期间还进行实时多元统计相位分析。随后对样品进行抛光和碳涂层，以便在FESEM中进行EDS分析。下表列出了采集条件：

EDS分析仪	：	诺兰系统7.
EDS检测器	：	UltraDry 30毫米2
加速电压	：	12千伏
放大	：	400 x
映射分辨率	：	256 ?? 192
采集时间	：	30分钟
存储率	：	19,600 CPS.
死区时间	：	22％

实验结果与讨论

EDS光谱成像采集的电子图像和累积EDS光谱如图1和图2所示。

根据累积光谱，各元素峰可能存在不同的电位峰重叠。这些重叠条件如图3所示。

图1。二级电子镜像

图2。数据集中所有像素的累积光谱

图3。分析元素的特征X射线峰值

图4显示了传统峰值计数图的元素分布。然而，在这些图中，没有对图3确定的峰值重叠进行校正。

此外，这些重叠可能会提供虚假的单元强度，影响阐明单元的空间分布。

图4。常规峰值计数地图

图5给出了峰值反褶积定量元素图的结果，显示了S、Sb、Ca、Al的真实分布。由于其他元素的重叠峰，这在传统的峰值计数图中不明显。

图5。定量光谱图像

用小波变换提取主成分映射COMPASS多元成像分析软件如图6所示。

图7显示了第一个到第八个关键组分的光谱，以及光谱数据的非标准定量结果，其中每个组分通常具有很强的强度。

图6。COMPASS多元分析软件提取的16个组分的第一至第八组分图。

图7。指南针的主成分光谱和每个组分强度通常强的区域的原始数据的无标记定量结果。

结果表明，所研究的铜化合物具有以下元素形态和分布:

• Cu-Sn合金相是主要相
• 铜锡合金相与铅金属相是伴生相。
• 由Cu-Sn-Pb和Cu硫化物的氧化物组成的组合相以核的形式存在，核被Pb硫化物包围
• 容易识别玻璃成分相（C-9）和氟化钙相（C-16），如果没有预料到它们的存在，EPMA很难识别它们
• Pb中S的识别是传统EDS元素作图的难点，明确了Cu-Sn合金中痕量As、Se、in、Sb的典型分布

对这些结果的分析有助于确定和优化加工步骤以提高Cu化合物的精炼效率。

这分析方法在30分钟的数据采集时间内提供全面的分析数据，从而通过提供快速结果确保精炼过程的最佳吞吐量（图8）。

此外，该技术通过允许评估在每个精炼过程中产生的材料来简化材料的验证工作。欧洲杯足球竞彩

图8。用COMPASS软件自动提取16个相位

重叠峰的光谱细节

EDS可以同时采集整个能量范围的x射线，无需显微镜级扫描即可获得极低放大率(1000倍以下)的x射线图。然而，该样品显示了不同的元素组合，包括特征EDS x射线峰的重叠。因此，到目前为止，样品分析都是用EPMA进行的。

在给定的峰值能量范围内，通过传统的峰值计数图（图4）技术简单地提取X射线计数，因此可能具有重叠的其他元素峰值的X射线计数。

地图的反褶积方法(图5)与对单个光谱的反褶积方法相同，只是它被用于像素光谱的核，以改进统计。纠正措施如下:

• 去除EDS光谱的背景（brehmstrahlung）
• 将每个元素的贡献从重叠峰中分离出来，得到净计数图
• 应用适当的矩阵校正显示原子或重量百分比数据

光谱图像结果与通过使用具有更高光谱分辨率的波长分散光谱获得的EPMA结果良好。尽管如此，从元素地图中不能清楚地理解化学化合物的形态。第二个主成分被排除在安装环氧树脂时。

结论

结果清楚地证明了使用该方法的优点多元统计分析软件（COMPASS）揭示了在铜铅冶炼的初始过程中生产的形态，化学和分布，容易且迅速。这种能力有助于改善炼油过程的炼油过程，实现冶炼过程的成本。

这些信息来源于赛默费雪科学材料与结构分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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