当分析富铁物质时,分析人员经常可以观察到元素如氟(F)的鉴别峰,即使它们不太可能存在。本文探讨了造成这一问题的原因。
F-K和Fe-L的x射线线
产生这个问题的原因是F-K (F-Kα 677eV)和Fe-L (Fe-Lα 704eV)的x射线线能量差仅为27eV。尽管这个值非常接近,但对于今天的人来说,这是一个可以解决的挑战EDS探测器峰值检测算法。
在该区域中,基于检测器的类型和放大器设置,峰宽约为60或70EV。
在铁样品中的存在或不存在氟的视觉确认可能是困难的任务。然而,在峰值拟合算法中,对这些峰进行差异相对容易,考虑到数据的足够精度。这一考虑因可能导致样本中“F”的可能原因有助于可能的原因。
EDS光谱
EDS谱的构建包括对单个光子逐个计数和添加到谱中。这类数据的一个属性是,峰心和峰宽的准确性与获得的计数数有关。这也适用于峰的整体形状。如果在峰值中计数的数量非常少,那么软件可以很容易地在没有其他元素的情况下识别出‘F’的存在。
收购更多数据已经简化了识别问题,因此,软件通常将纠正自身并消除F标签 - 实际上在没有'F'的情况下。
图1显示了来自萤石,Zinnwaldite,Triplite,Bixyite,铁和锰的样本的EDS光谱集合,说明了这种峰值重叠。下表呈现了这些样本中Mn,F和Fe的组合:
样本 |
m |
F |
菲 |
锰 |
✓ |
|
|
萤石 |
|
✓ |
|
铁 |
|
|
✓ |
方铁锰矿 |
✓ |
|
✓ |
三倍 |
✓ |
✓ |
✓ |
铁锂云母 |
✓ |
|
✓ |
这种类型的样品提供了“Fe”和“F”的所有组合,或者在与F-K线相比,在636eV中的能量下降41EV时,其额外的难度呈现或不存在。这足以让它不会导致在存在'Mn'时误识别'F'的任何问题。
从图1所示的图像中,可以得出这样的结论:实际上不可能直观地识别光谱区域中元素的存在或缺失。
图1所示。能谱的采集
WDS谱图
a的使用Thermo Scientific™Magnaray™WDS谱仪仪(图2)可以很容易地确认F在这些样品中是否存在。MagnaRay光谱仪的分辨率远高于EDS探测器。
图2。Thermo Scientific™Magnaray™WDS谱仪
如图3所示,MagnaRay在该区域的峰宽比EDS峰窄5倍,因此可以观察到所有感兴趣的线,没有任何重叠。本文采用磁铁矿样品代替纯铁进行铁的EDS谱采集。
图3。WDS光谱的集合
下表总结了矿物样品的标称组成:
方铁锰矿 |
锰 |
52.05% |
铁 |
17.64% |
氧气 |
30.32% |
三倍 |
钙 |
3.79% |
镁 |
3.45% |
锰 |
25.96% |
铁 |
13.19% |
磷 |
14.64% |
氢 |
0.12% |
氧气 |
32.13% |
氟 |
6.73% |
铁锂云母 |
钾 |
8.94% |
锂 |
1.59% |
铝 |
12.35% |
铁 |
12.78% |
硅 |
19.28% |
氢 |
0.12% |
氧气 |
38.43% |
氟 |
6.52% |
此信息已采购,从Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析提供的材料提供,调整和调整。欧洲杯足球竞彩
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