解决x射线线干扰的定量挑战

微丙烯斯特在使用能量分散X射线光谱（EDS）或波长分散X射线光谱（WDS）的同时面临挑战，以对具有干扰X射线线的元素的材料进行定量分析。欧洲杯足球竞彩

严格的干涉校正通常是WDS电子探针微分析(EPMA)软件的一部分。然而，SEM用户通常无法进行此类修正。本文讨论了Ti-V-Al-Fe样品的定量分析，该样品由铁和钒含量略有变化的两相组成，以证明这些挑战。

EDS和WDS定量分析

采用FESEM对钛-钒-铝-铁金属样品进行了分析。使用Thermo Scientific™ultrdry™EDS探测器(图1)和Thermo Scientific™NORAN™System 7微量分析系统(NS7)(图2)获取EDS光谱和光谱图像。Thermo Scientific™MagnaRay™WDS光谱仪(图3)用于WDS光谱采集和测量。

图1。Ultradry EDS探测器

图2。诺兰系统7.

图3。MagnaRay改进算法

诺兰系统7软件用于处理EDS和WDS数据。在15kV的加速电压下进行EDS和WDS定量分析，通过在10kV的加速电压下进行EDS光谱成像来减轻相互作用体积。

由于相组成的微小变化，不可能进行元素映射。的Thermo Scientific™COMPASS™光谱相位测绘软件，用于确定阶段。

实验结果

根据图4和图5所示的每个像素处的EDS光谱主成分分析，我们识别出了独特的相，显示在较大颗粒的边界上存在细小的、通常为~5µm的富V (~13 wt% V)颗粒，通常为~10µm的富V (~3 wt% V)颗粒。此外，富v晶粒中Fe含量约为1.6wt%。表1总结了EDS(无标准和基于标准)和WDS定量结果。

图4。背散射电子图像

图5。罗盘相位地图：V差相是紫色的;富态的阶段是黄色的

表1。Ti-Al-V合金的定量分析

		EDS		改进算法
		Standardless	基于标准的	基于标准的
		筛选	筛选	V.测量。	V.Diff。
富谷物	AL.	3.46	3.63	3.29	3.29
	TI.	81.2	83.4	78.3.	78.3.
	V.	13.8	13.2	15.8	16.9
	Fe.	1.61	1．55	1.54	1.54
	全部的	100.0	101.8	98.9	100.0
v差谷物	AL.	6.42	6.77	5.23	5.22
	TI.	90.7	93.4	90.0	90.0
	V.	2.87	2.75	6.49	4.49
	Fe.	0.07	0.06	0.26	0.26
	全部的	100.0	103.0	102.0	100.0

TiKβ线（4.931keV）的分离来自Vkα线（4.948keV）是仅17EV。EDS无法区分这些X射线线，而WDS可以区分它们，但分辨率差（图6）。v计数WDS定量分析中的Kα线。V浓度的过度估计是这种干扰对这些阶段的WDS定量分析的影响。

图6。WDS能量扫描V-差的VKα和覆盖在相同光谱区域的EDS光谱上的Vkα

由于vkαX射线仅由几计数表示，这种冲击的影响程度较高。没有严格的干扰校正，无法获得准确的结果改进算法分析两种谷物类型。

可以用三种方法解决此缺点。首先，Vkβ线是由于在该样品中没有干扰能量线而计数的吸引力峰值。然而，需要非常长的获取时间（> 10X）来计算V富颗粒中的Vkβ线。V-差颗粒中的非常低的V浓度（〜3wt％）使得不可能区分从背景中的Vkβ线。

第二种方法是一种差分方法，其中从100％中减去其他元素的WT％，其余代表V浓度。这种方法需要只有一条线复杂，而是精确测量剩余元素。

执行EDS定量分析与标准是第三种方法，其中假设是WDS的准确性优于EDS的准确性。尽管如此，在这种情况下，具有基于标准和标准EDS定量分析的良好发育的峰值折叠方法有助于EDS提供比WD更准确的结果。

结论

WDS是一个必要的工具，以确定是否存在干扰元素。然而，对于WDS光谱仪来说，完全分辨干涉x射线线的能力是必不可少的，没有这种能力，就不可能在没有干涉修正的情况下使用仪器进行精确的定量分析。

此外，这些干扰能量线混淆了WDS元素图的相位映射概念。在WDS无法实现的情况下，借助峰值反褶积方法，可以从现代EDS定量分析中获得准确的结果。

此外，Compass软件在阶段之间的阶段之间辨别，仅具有略微变化的组合物，因此产生了综合相位图，具有对每个阶段的准确定量分析。

该信息来源于赛默飞世尔材料与结构分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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