使用x射线显微分析使快速发现成为可能

X射线微基分析是一种分析技术，可提供巨大的可能性，以超越元素的高分辨率映射。速度和精度是X射线微基分析的真正力量，使其揭示意外化学阶段，否则不可能使用基于元素的图像分析。尽管可以获得更多数据，但没有明确的方法获得有意义的化学成分。

新墨西哥州阿尔伯克基的桑迪亚国家实验室的科学家们开发了一种新的解决方案，将多元统计分析与元素分析相结合，从而实现了真正的发现。当空间数据、光谱数据、数值数据和元素数据都得到有效利用时，可以得出比单独使用元素映射更具体的结论。

分析师面临的挑战:找到一个结论性的答案

Point-and-shoot X-ray microanalysis data capture was adequate for validating the expected elements, but in view of complexity of present-day materials and applications, validating reasonable expectations can limit discovery, i.e., discovering the location and existence of unexpected compounds and elements.

在分析应用和质量控制中，定位一个意想不到的元素提供了生产可能最终以某种方式失败的组件的机会成本。

应用传统EDS范式克服当代挑战

光谱制图涉及冗长而耗时的图像捕捉和分析。今天的高分辨率、高速数据捕获加快了数据捕获过程，并提供了更高分辨率的元素图，随后由先进的光谱成像软件。

然而，尽管制图和光谱成像技术(如光谱曲线反褶积)取得了进展，但元素并不总是以独特的元素状态存在，而是以相存在，其大多数含量掩盖了重要的少数元素的存在。

元素形成原子化合物，包括硫酸盐、氧化物、合金或氯化物。这种不同元素相的基本元素可以通过标准的EDS技术检测。然而，要完全确定准确的相位是相当困难的。

到目前为止，该解决方案已获得来自较大感兴趣区域的更多信息，并改善光谱图像以最小化重叠。虽然此解决方案有助于确定额外元素的可能性，但它未能提供任何可操作的信息。

Thermo Scientific的研究人员称这种现象是“发现的临界”。直到整合指南针软件（图1）进入EDS系统，唯一的选择是从更大的样本大小收集附加信息并搜索相似度。

图1所示。COMPASS自动从光谱成像数据识别相位(256 x 192像素，200秒，150 c/p, 4000µs/pixel)

多亏了COMPASS软件，Thermo的科学家们发现，当逐像素研究光谱时，在原始数据中确实存在确凿的证据。这些发现让研究人员和分析人员离解决方案又近了一步。

将COMPASS应用于光谱聚焦分析，可以优化时间，简化数据分析过程。主要优点是,而不是定义一个感兴趣的领域基于几个点和拍摄位置,指南针软件允许更明确的特征,因为它是基于所有的每个像素的光谱成像区域而不是只有几手选择光谱在瞄准射击。这将导致更精确的结果，而不涉及大量的时间。

像素聚焦分析:EDS的新范式

在过去的三十年中，元素图和基于滤波器的峰重叠校正定量图提供了一种很好的方法来检测离散或隐藏元素。快速发现指的是找出不同元素之间的联系，以更有信心地得出关于元素混合物的更深层次的结论，并快速、重复地进行。

快速发现:用较少的数据更快地获得更准确的答案

分析师可以获得快速更精确的答案，具有较少获取的数据和防止用户或“黑匣子”算法偏置。这可以通过使用映射光谱来实现并消除峰值检测和定量直到最终。

在传统的EDS数据处理中，量化或识别过程中的任何错误都将通过所有额外的分析和解释进行处理。在当代EDS数据处理中，COMPASS以更少的时间和数据加速解释。下面的例子演示了如何绘制光谱来提高速度和精度。

当识别，去折卷积或定量过程没有有效地检测存在于样品的特定区域中的重要少数群体元素时，从开始时不知不觉地消除该元素的分析（图2）。

然而，在检查单个像素光谱时，少数元素可以很容易地识别并报告给分析人员进行解释。COMPASS可以定位这些细微的变化，并向分析人员报告(图3)。

图2。光谱显示显示光谱成像数据集中所有像素的累积光谱重叠(黑色)和Ca-P富集相的非常小的粒子的光谱重叠(红色)。欧洲杯猜球平台注意，P峰在~2 keV时的振幅不能用常规的峰识别程序检测。

图3。光谱显示的重叠累积光谱和样品中发现的一些Si-Al-X化合物。除非使用统计技术，否则即使对专家来说，试图区分光谱中的元素重叠和地图中的特定位置也是一项困难的任务。

复杂的反褶积过程可能不需要，或者可能在一组更简单的光谱上进行得更好。图4说明了将FeS相集成到地质样品中的情况。分离独特的FeS相，然后测量相关光谱涉及一个更简单和更精确的分析。

图4。光谱显示显示光谱成像数据集中所有像素的累积光谱重叠(黑色)和Fe-S相小粒子的光谱重叠(红色)。欧洲杯猜球平台通过提取Fe-S粒子的光谱，可以正确测定其组成。欧洲杯猜球平台

在图5中，分析人员没有同时进行峰识别，而是根据光谱识别将样品与预定义的光谱库进行匹配，以检测橄榄石中混合的赤铁矿。

图5。分析区发现橄榄石和赤铁矿的复合图和光谱。该方法不采用传统的谱峰识别方法，而是将每个谱峰形状与化合物形状数据库中最匹配的谱峰进行匹配。COMPASS在峰识别前进行空间分离，并辅助峰的光谱反褶积。

逐像素光谱数据:发现引擎

直到引入指南针在软件上，传统的元素作图是用EDS表征样品的唯一合适技术。因此，将傻瓜相机数据捕捉与元素映射相结合成为元素描述的理想方法。

此外，通过光栅化特定区域来捕获感兴趣区域内的每个像素的光谱，可以大大减少数据分析的时间。这也将消除执行额外测量的需要，并给出更确定的结果。

尽管对整个视场进行光栅化可能需要与传统的多光谱分析一样长的时间，但与传统的EDS光谱分析相比，COMPASS自动识别相位以更少的时间精确地描述样品。

例如，下面的样品表示硫化物混合在环氧树脂中。电子图像对比度不足以检测相位(图6)。

图6。光谱表明了C ePOxy粘合剂中的重要Fe，Cu，S

通过应用罗盘并引用硫化物匹配库，软件从光谱图像中检测到频谱图像的阶段，即使收集少量数据，也可以在相同的结论中到达相同的结论（图7）。

图7。256 x 192像素采集，15计数/像素

在指南针的帮助下，分析师可以自动映射多数元素的数量和位置，类似于传统的EDS。该软件还能够识别大多数阶段并找到未知的跟踪阶段，该阶段无法通过量程映射来检测。

结论

传统的EDS工作流往往会限制发现，并且不能精确地表示样品中明显和不明显的元素。传统上，EDS工作流程从对感兴趣的区域光栅的单个测量开始，以产生x射线光谱。

相反，高级EDS工作流程从图像中的每个像素处的频谱的集合开始，并且在大约相同的时间段内生成。

使用指南针软件通过生成光谱相来绘制和分类不同的元素相，从而加速和自动化意外元素相的发现。通过利用这些光谱相，分析人员和研究人员可以推断出关于元素混合物的更深入的结论，具有更大的可靠性和信心。

这些信息来源于赛默费雪科学材料与结构分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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