用x射线光电子能谱(XPS)研究钴基催化剂的氧化

催化剂是一种加速化学反应的物质，但在反应结束时不会发生永久性的变化。为了了解催化剂的性能，确定和量化催化剂样品中元素的化学状态是很重要的。

基于金属的催化剂通常用在氧化还原反应，且因此金属氧化态应仔细调节的：使催化剂的性能不会受到影响。

反应通常发生在材料的表面，因此需要一种确定催化剂表面化学性质的方法。对于这种类型的表征，x射线光电子能谱(XPS)是一种合适的技术。

这也是一个表面敏感技术。在该方法中，将样品在真空条件下进行检查和分析的过程中发生的任何表面改变被保持在最低限度。

谱从表面的顶部10nm的随之而来，使XPS专注于临界表面面积。该XPS技术能够鉴定和定量的化学状态以及所述元素的元素组成检测。

Thermo Scientific K-Alpha表面分析系统

Thermo Scientific的已开发称为高性能的解决方案K-阿尔法表面分析系统．该系统允许科学家使用XPS技术快速准确地确定催化剂样品表面的化学状态和组成。

本文展示了如何利用K-Alpha表面分析系统检测γ-氧化铝负载的Co(Ni)MoS催化剂，从新鲜和空气暴露的样品中提取化学状态数据，并确定催化剂暴露于空气后所经历的化学变化的水平和类型。

实验方法

在己烷条件下将催化剂球团从其储存中取出后，将其装载到双面铜带上，然后将双面铜带固定在样品盘上。不久之后，样品块被加载到快速进入载荷锁，在那里它被自动泵下并转移到分析室。对该颗粒进行了检测，以提取化学和元素数据。

完成此分析后，将样品从系统中取出的，并暴露于空气中在大气压下持续3分钟。在此之后，样品被抽空并移回分析室。

以下XPS分析与原始结果进行比较，以确定样品表面在空气暴露后的氧化程度。

结果与讨论

图1和图2显示了钴2p_3/2光谱分别记录在新鲜和老化的催化剂。与在Avantage第数据系统集成峰拟合软件的帮助下，按照参照图1进行测定Co的不同阶段。

采用多组分拟合的方法对光谱进行了拟合，假设CoMoS, Co₉年代₈， Co (II)氧化物相。当样品从容器转移到K-Alpha系统时，没有发现主要的氧化现象。

这表明样品具有预测的成分。随着暴露在空气中，更多的氧化被看到，增加了Co的相对量₉年代₈和Co(II)氧化物相在催化剂样品表面，降低了CoMoS相的相对数量。同样，钼的光谱中也观察到类似的氧化增加(图3和图4)。

图1所示。Co2p_3/2新鲜催化剂光谱

图2。Co2p_3/2老化催化剂的光谱

图3。新鲜催化剂的Mo3d光谱

图4。老化催化剂的Mo3d谱

类似于钴光谱，多种氧化被认为以下的空气暴露于空气中，增加钼的相对量（VI）氧化物，并在催化剂样品的表面的Mo（IV），氧化和减少Mo的相对量（II）硫化物。

两个新鲜和老化的样品的整个化学状态量化的比较表在表1中示出的定量表明，氧化铝载体的量保持不变，而钴，钼和硫已变得更加氧化。这些增加的氧化水平允许分析，以测量催化剂表面的质量。

表1．新鲜和老化的样品都全部化学状态的定量

XPS峰	化学状态	新鲜的(在示例。％）	老化的样品（在。％）
Al2p	艾尔2O3.	23.97	24.65
S2p3/2	硫化物	7.01	5.34
S2p3/2	硫氧化物	0.30	0.90
Mo3d5/2	莫（II）硫化物	2．62	1.43
Mo3d5/2	沫（IV）氧化物	0．14	0.86
Mo3d5/2	氧化钼(VI)	0.24	0.74
c1	C-C / C-O / C = O	22.79	17.81
O1s的	o c / O-metal	40.77	46.14
了Ni2P	的Ni（II）的硫化物	1.64	2.13
Co2p3/2	有限公司9年代8	0.07	０．１０
Co2p3/2	COMOS	0.33	0.22
Co2p3/2	(2)氧化	0．13	０．２０

结论

的Thermo Scientific的K-αXPS系统可以有效地利用以检测和测量催化剂样品中发现的元素的化学状态。

在该分析中的K-α系统用来研究的γ氧化铝负载Co（Ni）中的MoS加氢脱硫催化剂和在暴露于空气中的相同的催化剂之间的表面的化学变化。

该XPS技术使得能够鉴定和定量两个样品之间的化学变化。

这些信息来源于赛默费雪科学公司提供的x射线光电子能谱(XPS)。欧洲杯足球竞彩

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