异质性催化是指催化剂的催化剂相与反应物的相差。通常,异质催化剂包括分布在支撑材料上的活性材料。
这种活性材料通常是过渡金属颗粒的分散,可以部分或完全降低形式。欧洲杯猜球平台支撑材料通常是氧化铝或其他金属氧化物,可能直接或通过影响活性材料在催化过程中起关键作用。
催化剂可以以前体形式出现,必须在使用之前激活。鉴于工业过程在很大程度上取决于永久性的运行条件,因此必须使用正确的先驱来实现成功的过程。
X射线光电子光谱
X射线光电子光谱(XPS)是一种分析技术,可广泛用于催化剂分析。它有助于提取化学状态和元素数据。尽管XPS的横向分辨率超过10µm,但该技术是表面选择性的。
因此获得的信息代表样品的外部10nm,这意味着虽然无法确定单独的粒子,但可以测量和对比催化剂表面积的平均化学性质与从散装敏感技术中获得的平均化学性质。欧洲杯猜球平台
在本文中,使用了几个催化剂样品进行分析。第一个样本取自批量,该批次显示了一个过程中的预测性能,第二个样品是从表现出较差性能较差的批次获得的。
Thermo Scientific的K-Alpha XPS系统(图1)用于确定所鉴定的成分的化学状态以及材料的元素组成。
图1。K-Alpha系统
为了了解两个样本之间变化的性能差异,识别和量化是通过XPS技术进行的。
实验方法
该分析中使用的样品是粗粉状的。通过按下导电碳胶带,将这些样品直接加载到60×60mm尺寸的K-Alpha样品板上。然后,将样品安装到K-Alpha快速进入气闸(FEAL)中,并自动泵入。
K-Alpha一旦FEAL中的真空水平达到首选水平,K-Alpha会自动将样品转移到分析室中。这通常会在10分钟内发生,前提是样品不会广泛地超出。随后,研究了单个样品,以确定元素组成,并最终确定所鉴定的元素的化学状态。
使用“调查”扫描来检测涵盖可访问的能量范围的元素组成,并有助于检测和量化样品表面的元素。使用从调查扫描获得的结果,获得了高分辨率的扫描并利用来测量样品表面的化学性质。
结果与讨论
在两个样品中观察到了相似的元素组成(表1),除了在氧气和碳浓度中观察到的差异。这种结果可能是一个主要因素,但是在这些浓度水平下,这可能归因于表面污染的略有变化。
表格1。根据调查光谱的分析,“好”和“坏”样品的元素组成
顶峰 |
峰be/ev |
在。% (好的) |
在。% (坏的) |
Si2p |
99.35 |
26.56 |
25.54 |
Cl2p |
199.48 |
2.60 |
2.69 |
C1 |
284.94 |
36.42 |
41.39 |
01S |
532.78 |
32.45 |
28.11 |
cu2p3 |
933.36 |
1.61 |
1.68 |
zn2p3 |
1022.17 |
0.36 |
0.59 |
根据检测到的元素成分获得高分辨率扫描。图2显示了好的和坏样品的CU2P光谱。可以看出,铜已完全氧化。
但是,在频谱结构中可以看到明显的变化,表明组合氧化态截然不同。在好样本中,Cu(i):Cu(ii)的比率分别为3:2和1:3。
图2。(a)“好”样品和(b)“不良”样本的Cu2P光谱。
铜的表面氧化状态的这种差异可以归因于两个样品的不同性能。这种类型的催化剂通常在使用前会减少,并且典型的还原程序可能导致了关于不良样品的非最佳表面条件。
结论
XPS是不良样品表面的表面选择性氧化态与好样品相比更大。这是在CU2P XPS频谱中特别出现的,该频谱表明在不良样品中检测到更多的Cu(II)。氧化水平的这种变化归因于两个样品的不同性能。
此信息已从Thermo Fisher Scientific - X射线光电子光谱(XPS)提供的材料中采购,审查和调整欧洲杯足球竞彩。
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