使用调制的DSC技术的好处

随着探索新应用程序，调制DSC在传统DSC方面具有显着优势。这些包括：

• 复杂过渡的分离成更容易解释的组件
• 更准确地测量半结晶聚合物的结晶度
• 改进的分辨率而不影响敏感性
• 提高了检测弱转换的灵敏度
• 导热率测量
• 单一实验中的热流和热容量的测定

因为该技术提供了如此显着的益处，并且因为在样品中观察到的样品中观察到的过渡（相变，化学反应等）通常非常复杂，所以通常认为MDSCTM技术比真实更复杂．

MDSC™技术的优点，包括对复杂过渡的更深入的了解，是执行两个并行的，简单的实验，然后根据产生的热流信号进行两个简单计算的结果。本文对MDSC法的测量和计算进行了讨论。

两个同时进行实验

传统的差示扫描量热法测定了惰性参考物和样品在线性温度变化下的热流变化。它还可以通过测定两个实验之间的热流变化来进行热容测量，这些实验涉及两个相同质量的相同样品暴露于两个不同的线性升温速率。

其中，kcp =校准常数，δ热流=热流差（exp₁——实验₂)和Delta升温速率=升温速率差(Exp .₁——实验₂）。

热流和热容都可以在一个实验中测量使用MDSC™技术，通过叠加一个调制升温速率(改变升温速率)在一个线性升温速率。如图1所示，平均升温速率为2°C/分钟。(线性)而瞬时升温速率在最小0.3°C/分钟之间变化。和最大3.7°C/min..线性温度变化允许热流测量，而调制变化允许热容计算。

图1所示。MDSC温度变化

两个简单的计算

图2显示了线性温度变化（常规DSC）的热流量，图3显示了由MDSC中调制的加热速率产生的调制热流信号。MDSC的益处是从在调制的热流信号上进行的以下两次测量获得的。

图2。淬火冷却宠物（传统DSC）

图3。淬火冷却宠物（MDSC）

热流平均值

图4显示了作为实线的调制热流信号的平均值。对三个转变的分析表明，调制热流信号的平均值等于来自传统DSC的热流信号，在定性和定量地以相同的平均加热速率。总热流是给予该信号的名称（平均值），因为它由与传统DSC的样品中的所有热事件相关联的热流组成。

图4。调制的热流信号及其平均值（实线）

热流幅度

调制的热流和调制的升温速率信号是MDSCTM实验中生成的原始信号(图5)，利用这两个信号的振幅计算热容的方式与DSC在不同升温速率下对两个实验进行热容计算的方式相同。然而，一旦仪器被校准，MDSC计算单个实验中使用单个样品的热容。

图5。调制的热流和调制加热速率信号是在MDSC实验中创建的原始信号。MDSC使用这两个信号的幅度来计算热容量。

获得MDSC的好处

在制作两个简单的测量（平均和幅度）后，MDSC的益处由信号的简单算术处理产生。该处理导致两种额外的信号。

1. 反向热流=热容x(-平均升温速率)
2. 非缩略热流=总热流 - 逆流热流

反向热流是总热流的热容部分。将这个信号放大到与总热流信号相同的升温速率是将热容乘以平均升温速率的原因。这允许减去两个信号来产生非可逆热流信号，这是总热流信号的动力学分量。总热流分为可逆和非可逆两部分，如图6所示。

图6。将总热流分离成其倒装和非缩回部件

结论

Modulated DSC™基于经过验证的DSC技术，与传统的DSC相比具有许多优点。通过同时进行两个实验，可以同时测量热流和热容量。此外，总热流可以被分离成它的热容(可逆)和动力学(非可逆)组件使用简单的计算。

该信息的来源、审查和改编来自TA Instruments提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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