聚合物结晶度对其熔点、密度、渗透性和存储模量等物理性能有很大的影响。因此,了解聚合物结晶度是很重要的。
虽然可以测量结晶度的大多数表现,但直接测量结晶度提供了一个基本性质,从这个基本性质可以预测其他物理性质。
差示扫描量热法(DSC)是一种测量随时间或温度进入或流出材料的热量的方法。聚合物的结晶度可以用差示扫描量热法(DSC)通过定量聚合物熔化(熔融)的热量来测量。热可以用结晶度百分比来评估,通过与已知结晶度的聚合物比例来获得相对值,或与100%结晶度聚合物样品的熔解热比例来评估。
实验方法
差示扫描量热仪由一个热电盘和一个凸起的平台组成,在这个平台上放置基准(通常是一个空平底锅)和一个携带样品的金属平底锅。当热量通过圆盘传递时,通过区域热电偶监测到样品和参考样品的差热流。样品温度可通过样品热电偶直接监测。除了所需的样品-大气相互作用外,预热吹扫气体的存在进一步提供了额外的基线稳定性。
本研究描述了在180°C环境温度范围内聚乙烯样品的分析。程序升温速率为5°C / min。样品周围的环境由氮组成。由于之前聚合物的热历史影响到所测的结晶度,因此样品是“按接收状态”进行测试的,并经过“热处理”,以提供与所有三个样品相同的热历史。热处理包括将样品在10°C/分钟加热到180°C,然后控制在5°C/分钟冷却到环境温度。
结果
其中一个聚乙烯样品在初始“接收”加热后的熔化吸热如图1所示。结晶度%用DSC标准数据分析软件根据290J/g计算100%结晶度的材料。下表是三个样本的结果总结。
样本 |
开始融化温度(°C) |
融化温度峰值(°C) |
焓(J / g) |
结晶度(%) |
1 |
121.9 |
132.9 |
195.9 |
67.6 |
2 |
121.3 |
132.6 |
194.5 |
67.1 |
3. |
122.3 |
131.6 |
180.1 |
62.1 |
图1所示。加热后的一个聚乙烯样品的熔化吸热
经过“热处理”后,这三种聚合物的结晶度与最初得到的不同。结果如下所示。
结果表明,样品1和样品2的结晶度和熔体形状相似,说明两种聚合物所处的加工条件相似。然而,样品3的熔体更锋利,结晶度更低,这表明不同的最终用途和不同的加工条件。
与初始结晶度相比,热处理后的聚合物结晶度有所不同。三种聚合物的结果如下所示。
样本 |
开始融化温度(°C) |
融化温度峰值(°C) |
焓(J / g) |
结晶度(%) |
1 |
119.9 |
132.7 |
187.2 |
64.6 |
2 |
119.5 |
132.5 |
187.7 |
64.7 |
3. |
119.2 |
132.6 |
188.1 |
64.9 |
这些结果表明,消除了早期加工热历史的影响。可以假定这些聚合物具有相同的最终性质。在结晶度测定前,通过DSC对聚合物样品进行不同的“热处理”,可以进一步探索优化工艺条件的方法。
该信息已从TA Instruments提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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