使用XPS从质子交换燃料电池中表征膜电极组件

XPS用于研究质子交换燃料电池的膜电极组件，以确定组分中的铂分布。此外，用大面积成像研究了层均匀性。在分析之前，用超低角度微调进行样品的制备。

质子交换膜燃料电池是用于从氢气和氧的电化学反应产生的发电的装置，其潜在的应用从操作车到微小电子器件的供电。随着燃料电池具有优异的转换效率，它们在使用时令人吸引人，并且在使用点是环保的。

膜电极组件是质子交换燃料电池的组件之一。MEA在炭黑中具有铂层，催化氢氧反应。在开发或制造MEA的同时，该目的是增加铂的表面积，其电耦合到导电支撑件。

通过任何表面积损耗降低了器件效率。当高电流腐蚀的碳黑支撑件时可能发生铂损失，导致活性金属的释放使得能够从电极表面迁移到相邻的聚合物电解质。Nafion®是典型的电解质材料。

在Nafion中的铂存在将停止在电解质中的氢离子迁移率。本文枚举XPS如何用于MEA分析，并确定是否已从催化活性层中从催化活性层进入相邻的Nafion电解质。

实验程序

MEA包括几十微米厚的层。含有铂的阳极和阴极层围绕着较厚的Nafion电解质（图1）。Nafion是电绝缘的，但是，能够实现氢离子输送。对于传统的XPS深度分析，这些层非常厚。因此，对于XPS分析，需要切片。

为了以几度的角度执行MEA的横截面，使用超低角度显微镜（ULAM），使得通过横截面成像获得适当的深度信息。

与X射线探测区域相比，乌拉姆段层尺寸足够大，因此可以每层具有多个数据点。这使得可以识别这些纳米刻度层中最轻微的铂扩散。

图1。乌拉姆制备的MEA燃料电池样品的Thermo Scientific K-Alpha光学图像

实验结果

XPS可用于广泛样品区域的化学和元素应力的量化。由于催化活性层中铂的浓度很低，因此使用高性能的XPS工具进行检测非常重要。

这XPS检测限制元素为0.5原子％。即使在低浓度下，也从催化剂层获得了良好的，优质的质量信噪比。

Nafion层的中心没有可检测的铂金。XPS可用于在宽的样本区域上定量化学和元素状态。通过在每个映射像素处获得完整的光谱数据集来产生环氧树脂与铂（图2）地图。在使用Avantage数据系统中实现的复杂处理程序时，自动数据相关性相对简单。

图2。MEA样品的主要成分相位图

在主成分分析中确定了数据集的几个成分。它还支持使用组件子集重构数据。这种方法的优点是去除了数据集中的噪声，但保留了所有的光谱数据。从而提高了信噪比。

也可以拍摄量化的映射数据并覆盖在样本的光学图像上（图3）或可以获得映射数据的横截面以产生原子浓度线（图4）。铂金的沿阴极，阳极和氮层的线的原子浓度显示在线路中，证明没有大规模的铂扩散到Nafion中。

图3。大面积XPS映射Pt / Nafion层和乌拉姆 - MEA燃料电池样品中的界面覆盖光图像

图4。量化铂原子百分比从大面积XPS地图中取出（如图3所示）

结论

从XPS对膜电极组件的研究据总结，该样品上阳极和阴极的催化效果不会受到铂损失的不利影响。还观察到铂不会从催化活性层迁移到相邻的Nafion电解质中。

这些信息已被采购，从Thermo Fisher Scientific - X射线光电子谱（XPS）提供的材料中审查和调欧洲杯足球竞彩整。

有关此来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific - X射线光电子能谱（XPS）。