用K-Alpha对燃料电池用钢分离器上的薄金层进行XPS表征

隔板叠层在膜电极组件(MEA)的两侧,形成聚合物电解质燃料电池单元。然后将多个单元压在一起形成燃料电池堆。位于阳极侧的隔板将氢气催化反应形成的电子传导到外部电路,而位于阴极侧的隔板则从外部电路提供电子,如图1所示。

燃料电池堆单个元件的示意图。隔板是细胞的外板(黄色部分)

图1所示。燃料电池堆单个元件的示意图。隔板是细胞的外板(黄色部分)

流动通道通常存在于分离器中,以进入气室并促进传热。石墨基碳复合材料一般采用金属或聚合物作为导电材料。优越的机械强度使金属成为聚合物的首选,允许使用更薄的金属板,以减少重量和尺寸的堆栈。

然而,选择的金属必须满足成本和电气性能的要求。此外,由于铬和镍从钢铁毒物中浸出,也会发生催化剂中毒。因此,表面被涂上一层薄的金涂层,以降低接触电阻到一个可接受的水平。涂层也可以作为屏障。

所需的黄金数量必须在成本和性能之间取得平衡。因此,有一种能够方便地表征层的化学成分、均匀性和厚度的方法是至关重要的。这一需求可以通过x射线光电子能谱(XPS)来处理,XPS是唯一一种能够提供具有前所未有的表面灵敏度的定量元素和化学数据的分析技术。

实验的程序

XPS作为一种无损检测方法,可以快速地对材料进行表面表征。欧洲杯足球竞彩在5纳米或更小的薄膜情况下,它可以探测外层和基片而不剥离覆盖层。由于覆盖层对基底信号的衰减,可以计算出覆盖层的厚度。

或者,通过氩逐渐去除表面材料来暴露基底+离子轰击。一个Thermo Scientific K-alpha(图2)在本实验中对沉积在燃料电池钢隔板上的金薄膜进行了XPS表征。

Thermo Scientific的K-Alpha

图2。Thermo Scientific的K-Alpha

实验结果

镀金不锈钢表面的Au 4f光谱如图3所示。光谱是在进行深度剖面实验时收集的,该实验涉及到通过入射的氩气去除表层+离子束。通过对已知标准的校准,可以从深度剖面计算覆盖层厚度(图4)。

从钢表面去除金膜时的Au 4f光谱

图3。从钢表面去除金膜时的Au 4f光谱

这些数据可以用来研究材料转移到薄膜中的可能性。图4b显示了铬从钢表面的迁移,并由铬在大块钢和金之间形成一层。

钢基上金膜深度剖面实验实例。a)厚金膜的深度剖面。b)金薄膜深度剖面。

图4。钢基上金膜深度剖面实验实例。a)厚金膜的深度剖面。b)金薄膜深度剖面。

对于厚度小于10nm的薄层,可以采用非破坏性方法。用一个简单的模型计算了导致基底信号衰减的覆盖层厚度。厚度计算的自动化,从数据采集到处理,可以使用热科学优势数据系统完成。这可以将一系列分析导出到电子表格中,并批量处理大型样本集。

图5显示了两种不同分析技术的厚度计算结果,显示了两种技术应用的样品的破坏性和非破坏性深度剖面实验之间的明显相关性。

深度剖面与非破坏性计算方法的相关性

图5。深度剖面与非破坏性计算方法的相关性

结论

在这个实验中,Thermo Scientific K-Alpha XPS用于表征涂有薄金膜的钢基材。两种不同的方法用于测量膜厚度,结果彼此相互作合。还发现XPS可用于分析薄膜组成。

这些信息来源于赛默费雪科学公司提供的x射线光电子能谱(XPS)。欧洲杯足球竞彩

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