用EDXRF测定萤石

萤石或氟石是一种由钙和氟组成的矿物，用于生产铝、氟、氟碳化合物和氢氟酸等工业用途。它还在钢的制造中作为熔剂，通过降低钢的熔化温度来降低能源成本。萤石的化学式为CaF₂．

由于萤石的纯度变化很大，因此快速可靠地分析矿物是非常关键的。分析技术如滴定或离子色谱法常用于测定萤石，但这些湿化学方法需要用酸消化样品。这又增加了分析的时间和成本。

相反，X射线荧光分析（XRF）不需要样品消化，使XRF成为工业矿物级别控制的理想分析技术。由于其简单的样品制备要求，XRF分析非常简单，准确，精确，精确，快速。能量分散X射线荧光光谱仪（EDXRF）是产品级控制的两种主要类型XRF光谱仪的最常用仪器。

然而，传统的EDXRF光谱仪对轻元素的灵敏度非常差，这是由于厚的探测器窗口吸收了镁(Mg, Ka1 = 1.3keV)和氟(F, Kα1 = 0.677keV)等元素的低能量荧光。

然而，EDXRF光谱仪S2 RANGER与XFlash^®由于结合了现代探测器技术、薄稳定的入口窗口和高功率直接激励，LE探测器具有远为优越的能力。轻元素分析，特别是氟，使用S2 RANGER与XFlash^®本文讨论了LE探测器和Ag靶x射线管。

仪表

一个带XFlash的S2 RANGER^®采用LE硅漂移探测器(SDD)进行测量。该系统是一个一体机台式系统，配备了用户友好的触摸屏界面TouchControlTM(图1)^®LE硅漂移探测器具有超薄、高透射入口窗口，极大地优化了光元件的灵敏度。

图1所示。S2 RANGER EDXRF光谱仪

Ag靶x射线管被用来代替标准Pd靶x射线管，以消除与管线的重叠，从而为这些元素提供最佳结果。图2显示了Ag靶x射线管获得的含氟化钙样品的典型光谱。光谱显示了在0.677keV处清晰分辨的F信号，表明强度随着每个标准的增加而增加。

图2。典型氟石样品在0.45 ~ 0.85keV低能范围内的光谱

实验的程序

样品制备

这个实验涉及到样品的压制球团的制备。对于每一种制剂，用四种Polysius的助磨颗粒研磨11g样品。使用Polysius公司的APM自动压力机，施加150kN的压力，生产出直径40mm的球团。

测量参数

利用两个测量区域激发低能线和高能线。详细的测量参数如表1所示。所有的测量都是在真空下进行的。每个样品的整体处理时间为4-5分钟，包括样品处理、样品室疏散和测量实际计数时间。

表格1。不同元素的测量参数

元素	管电压(kV)	管电流[μA]	过滤器	测量时间[s]
F, Mg, Si	5	2000	没有一个	100.
Ca	40	多变的	500µm基地	100.

校准

使用一套六套内部标准，校正Ca, F, SiO₂和Mg进行定量XRF测量。一种独立的分析技术验证了标准品的化学成分。不同标准的元素浓度见表2。F、Mg、Ca的标定曲线分别如图3 - 5所示。

表2。元素浓度的不同标准

	F (%)	毫克(%)	Si (%)	Ca (%)
标准1	27.84	1.80	7.26	41.38
标准2	22.78	2.34	9.30	39.00
标准3.	47.45	0.03	0.64	50.20
标准4.	47.16	0．06	0．71	50.47
标准5.	36.70	０．７５	7.90	43.15
标准6.	41.37	０．５９	4．13	46.88

图3。F校准曲线

图4。MG的校准曲线

图5。Ca校准曲线

实验结果

用Ca, F, SiO化合物标准对仪器进行校准₂Mg进行了实验。然而，其他化合物，如CaF₂或茧_3.也确定了适当的过程控制。

可以用最小的额外努力确定这些化合物。Muffle炉用于在950℃下测定样品的点火（LOI）的损失。此内容自动转换为CO_3.用仪器软件集中。

CaF的₂浓度由测定的F浓度和Ca的差值来估计_全部的和CaF₂用于计算Caco_3.专注。表3总结了不同样品的化学成分。

表3。各种样品的化学成分

	catotal [％]	F (%)	二氧化硅(%)	毫克(%)	CaF2 (%)	Caco3 [％]
样品一个	44.82	36.45	5.70	1.000	74.7	16.78
示例B	45.54	39.56	5.34	0.423	81.1	10.45
示例C	45.57	38.36	6.10	0.813	78.6	13.65
样本维	43.54	38.15	4.67	1.331	78.2	9.133

氟石样品中氟的重复性如图6所示。红线表示测量的标准偏差。可以在仪器软件中定义每个元素的阈值，从而帮助用户确定“超出规格”的样品。

图6。样品B的重复性为F所示

结论

传统的EDXRF很难测定轻元素，如氟。然而，S2 RANGER可以非常精确地确定这些轻元素，这要归功于它的直接激发技术、超薄的高透射窗口和SDD的优秀分辨率。

结果表明，配以XFlash LE的S2 RANGER具有优越的分析性能，可用于氟石的过程监测和质量控制。

该信息已从布鲁克AXS公司提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问力量中心——AXS Inc .)