随着葡萄酒消费量的不断增长,中国实施了严格的法规,以确保葡萄酒的质量和安全。进口到中国的葡萄酒在抵达中国后都要经过当地检测,以确保它们符合元素浓度的监管限制。不符合表1中规定限制的葡萄酒将被销毁或退回原产地。
表1。中国进口葡萄酒的基本限制
元素 |
限制(毫克/升) |
铜(铜) |
1 |
铁(Fe) |
8 |
锰(Mn) |
2 |
表1中列出的元素自然存在于酿制葡萄酒的葡萄中。
从表1中列出的元素中自然存在的葡萄葡萄酒,其浓度在不同地区和品种由于土壤中的养分的发生用于种植葡萄,植物吸收养分的本身,葡萄酒的生产过程。
进入中国的葡萄酒的质量和安全都经过严格的评估。图片来源:Africa Studio/shutterstock.com
这种显著的可变性使分析检测成为确保葡萄酒符合中国进口规格的唯一途径。因此,葡萄酒制造商和出口商对一种方便和准确的技术来确定他们的葡萄酒中的元素浓度,以避免他们的产品在到达中国时被拒收感兴趣。
实验的程序
表2列出了9种不同的葡萄酒,在表3总结的实验条件下,对铜(Cu)、铁(Fe)和锰(Mn)进行了分析。使用在火焰模式下运行的PerkinElmer PinAAcle™900T原子吸收光谱仪进行所有分析。还使用了一个与标准喷雾室和一个10厘米燃烧器头耦合的高效雾化器。
表2。分析了葡萄酒
类型 |
原产国 |
标识符 |
赤霞珠 |
阿根廷 |
基于“增大化现实”技术的出租车 |
赤霞珠 |
澳大利亚 |
非盟的出租车 |
赤霞珠 |
美国 |
美国的出租车了 |
赤霞珠 |
美国 |
美国的出租车B |
夏敦埃酒 |
阿根廷 |
基于“增大化现实”技术的甜菜 |
夏敦埃酒 |
澳大利亚 |
非盟甜菜 |
夏敦埃酒 |
美国 |
USA甜菜 |
夏敦埃酒 |
美国 |
美国甜菜B |
红色的仙粉黛 |
美国 |
美国寻 |
表3。PinAAcle 900T仪器和分析条件
参数 |
铜(铜) |
铁(Fe) |
锰(Mn) |
波长(nm) |
324.75 |
248.33 |
279.48 |
狭缝(nm) |
0.7 |
0.2 |
0.2 |
空气流(L / min) |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
乙炔流量(L / min) |
10 |
10 |
10 |
积分时间(秒) |
3. |
3. |
3. |
复制 |
3. |
3. |
3. |
样品流速(mL/min) |
6 |
6 |
6 |
中间标准 |
20. |
40 |
20. |
自动稀释校准标准(mg/L) |
0.5, 2、5 |
1、4、10 |
0.5, 2、5 |
校准曲线类型 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
2% HNO的单一中间标准3./去离子水用于制备外部校准。随后使用PerkinElmer FAST Flame 2样品自动化配件对该标准样品进行稀释。
FAST Flame 2附件配备了一个开关阀,蠕动泵,和高速自动进样器,用于注入样品。除了提供快速样品翻转和快速冲洗,FAST Flame 2附件消除了样品之间的记忆效应,并确保短信号稳定时间。
样品回路由FAST Flame 2附件通过真空快速填充,然后在自动进样器处理下一个样品时注入。通过这种方式,自吸或蠕动泵送的时间以及与自动进样器移动和冲洗相结合的延长冲洗和冲洗时间被消除,从而将样品到样品的时间缩短到15秒。
机械的泵送能力快速火焰2附件样品注入允许优化喷雾器和火焰条件下,确保稳定的样品流时间,和消除偏差,所有这些可能是由于油管长度的变化,样品粘度和溶解固体不同样本。
FAST Flame 2配件的在线稀释能力可以从一个中间标准自动生成所有所需的在线校准标准。
也可以设置FAST Flame 2配件来确定QC超量程样品。当这种情况发生时,样品被自动稀释并重新运行,以确保准确的测量,并通过QC检查,将信号带入校准范围。
该方法的准确性通过在高于和低于规定限度的浓度上加样品来评估。在每一种情况下,最高的峰值是有意超出校准范围,并通过仪器软件使用FAST Flame 2附件的在线稀释能力进行识别和自动稀释。
这些功能显示了结合使用PinAAcle 900 AA光谱仪和FAST Flame 2附件的优势,可以在不同浓度范围内快速准确地评估样品,无需操作人员干预。
实验结果
FAST Flame 2配件的在线稀释能力用于创建校准曲线。表4中的校准结果显示,与校准标准的相关性非常高,显示了FAST Flame 2附件的自动在线样品和标准稀释能力的有效性。独立校准验证(ICV)的回收率证实了通过稀释系统创建的标准的有效性和准确性。
表4。校准结果
元素 |
相关系数 |
ICV浓度(毫克/升) |
ICV复苏(%) |
铜(铜) |
0.99999 |
2 |
101 |
铁(Fe) |
0.99999 |
4 |
99.4 |
锰(Mn) |
0.99983 |
2 |
102 |
铜、铁、锰的分析结果分别见表5、表6、表7。从结果来看,澳大利亚霞多丽以外的葡萄酒符合进口规格。澳大利亚霞多丽的锰浓度超过了规定的限度。
所有的元素都被添加在两个水平上:规定限量和规定限量的一半。所有加标回收率均在加标值的10%以内,表明FAST Flame 2在线稀释能力的准确性和方法学的准确性。
表5所示。葡萄酒中的铜含量(规定限值为1mg/L)
酒 |
测量浓缩的。(毫克/升) |
测量峰值 |
飙升的复苏% |
0.5毫克/升 |
1.0毫克/升 |
10.0 mg / L * |
0.5毫克/升 |
1.0毫克/升 |
10.0 mg / L * |
基于“增大化现实”技术的出租车 |
0.046 |
0.558 |
1.08 |
10.4 |
103 |
104 |
104 |
非盟的出租车 |
0.603 |
1.11 |
1.61 |
10.8 |
One hundred. |
101 |
102 |
美国的出租车了 |
0.088 |
0.579 |
1.11 |
10.3 |
98.3 |
102 |
102 |
美国的出租车B |
0.088 |
0.611 |
1.12 |
10.8 |
105 |
103 |
107 |
基于“增大化现实”技术的甜菜 |
0.013 |
0.527 |
1.03 |
10.5 |
103 |
101 |
105 |
非盟甜菜 |
0.478 |
0.969 |
1.38 |
10.3 |
98.2 |
90.3 |
98.6 |
USA甜菜 |
0.120 |
0.637 |
1.15 |
10.7 |
104 |
103 |
106 |
美国甜菜B |
0.099 |
0.609 |
1.13 |
10.8 |
102 |
103 |
1076 |
美国寻 |
0.256 |
0.746 |
1.20 |
10.1 |
98.0 |
94.2 |
98.6 |
* = 5X在线稀释
表6所示。葡萄酒铁含量(规定限量为8mg/L)
酒 |
测量浓缩的。(毫克/升) |
测量峰值 |
飙升的复苏% |
1.0毫克/升 |
5.0毫克/升 |
20.0 mg / L * |
1.0毫克/升 |
5.0毫克/升 |
20.0 mg / L * |
基于“增大化现实”技术的出租车 |
1.80 |
2.72 |
6.78 |
21.4 |
92.1 |
99.5 |
97.9 |
非盟的出租车 |
2.18 |
3.20 |
7.35 |
22.8 |
103 |
104 |
103 |
美国的出租车了 |
2.32 |
3.24 |
7.69 |
21.9 |
92.7 |
1085 |
98.1 |
美国的出租车B |
2.31 |
3.25 |
7.42 |
22.1 |
93.9 |
102 |
98.8 |
基于“增大化现实”技术的甜菜 |
1.65 |
2.61 |
6.69 |
21.0 |
95.5 |
101 |
96.7 |
非盟甜菜 |
2.92 |
3.91 |
7.86 |
23.6 |
99.2 |
98.8 |
103 |
USA甜菜 |
1.68 |
2.67 |
6.62 |
21.3 |
98.7 |
98.8 |
98.1 |
美国甜菜B |
1.16 |
2.15 |
6.17 |
21.0 |
99.5 |
One hundred. |
99.3 |
美国寻 |
2.80 |
3.77 |
7.70 |
23.7 |
97.6 |
98.1 |
104 |
* = 5X在线稀释
表7所示。葡萄酒中的锰(规定限量= 2mg/L)。
测量峰值峰值回收率%
酒 |
测量浓缩的。(毫克/升) |
测量峰值 |
飙升的复苏% |
1.0毫克/升 |
4.0毫克/升 |
10.0 mg / L * |
1.0毫克/升 |
4.0毫克/升 |
10.0 mg / L * |
基于“增大化现实”技术的出租车 |
1.36 |
2.31 |
5.20 |
11.0 |
95.0 |
95.9 |
96.0 |
非盟的出租车 |
1.93 |
2.90 |
6.07 |
12.3 |
97.1 |
104 |
104 |
美国的出租车了 |
1.51 |
2.45 |
5.41 |
11.0 |
94.3 |
97.6 |
94.7 |
美国的出租车B |
1.50 |
2.45 |
5.45 |
10.9 |
94.5 |
98.8 |
93.9 |
基于“增大化现实”技术的甜菜 |
1.01 |
1.98 |
5.03 |
10.5 |
97.2 |
101 |
94.4 |
非盟甜菜 |
2.09 |
3.07 |
6.29 |
12.4 |
97.2 |
105 |
103 |
USA甜菜 |
1.07 |
2.04 |
5.05 |
10.6 |
97.2 |
99.6 |
95.6 |
美国甜菜B |
0.968 |
1.94 |
4.96 |
10.8 |
97.1 |
99.8 |
97.8 |
美国寻 |
1.67 |
2.66 |
5.85 |
11.9 |
98.6 |
105 |
102 |
* = 5X在线稀释
结论
结果清楚地显示了使用PinAAcle 900 AA光谱仪精确测量不同葡萄酒样品中Cu、Fe和Mn元素浓度的优势,以确定它们是否符合中国对进口葡萄酒的监管限制。
FAST Flame 2附件的使用减少了一个中间标准和三个最终标准形成一个中间标准,从而减少了标准创建中的人为错误,从而增加了样品吞吐量。
超量程峰值也被识别出来,因此样品可以在无需作业人员干预的情况下精确地自动稀释。这反过来又减少了分析时间,并消除了额外的样品处理和重新准备。样品吞吐量低的实验室可以在没有FAST Flame 2附件的情况下进行这些分析。
这些信息的来源、审查和改编来自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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