贵金属采矿涉及从地面去除矿石并对它们进行多种样品制备方法,用于提取所需的金属。火灾测定是一种广泛使用的方法,用于将金属与矿石分离,留下感兴趣的金属的无矩阵“按钮”。然后在适当的酸中溶解所得按钮进行后续分析。
由于样品制剂中使用的样品量是已知的,因此可以从分析结果中确定矿石中的金属浓度。火焰原子吸收(AA)光谱法通常用于通过其成本效益,易于操作,鲁棒性和分析速度来执行这些分析。
本文讨论了使用PerkinElmer Pinaacle™500 Flame AA光谱仪分析模拟消化贵金属按钮中贵金属的优势,特别侧重于低水平的准确测量。
实验程序
使用具有10cm燃烧器头部的PerkinElmer Pinaacle™500火焰AA光谱仪用于在表1中列出的条件下进行所有分析。使用没有间隔物的高灵敏度雾化器来通过自吸式介绍所有样品和标准.优化气流速率导致具有最大灵敏度的稳定信号。
表格1。PinAAcle 500 AA光谱仪仪器条件
参数 |
金(AU) |
钯(PD) |
铂(Pt) |
铜(铜) |
银(Ag) |
波长(NM) |
242.80 |
244.79 |
265.94 |
324.75 |
328.07 |
缝隙(nm) |
0.7 |
0.2 |
0.7 |
0.7 |
0.7 |
灯 |
盐酸 |
盐酸 |
盐酸 |
盐酸 |
盐酸 |
空气流量(L / min) |
4.40 |
4.40 |
4.40 |
4.40 |
7.80 |
乙炔流动(L / min) |
1.58 |
2.02 |
2.02 |
1.86 |
2.02 |
所有的分析都使用了三秒的集成时间和三次重复。大约15%王水(金,钯,铂)或2% HNO3.(铜,银)用于标准制备和作为基质来模拟火试样品制备后的纽扣样品溶解。
实验结果
建立低水平校准曲线,回归值为> 0.999,以评估执行准确低浓度测量的能力。最低标准品为吸光度高于空白且相对标准偏差< 5%的标准品。每个元素的浓度都可能较低,但由于统计数字较小,rsd将高于5%。
校准标准和所得到的校准曲线分别在表2和图1中给出。在每个校准曲线的中点测量标准评估了测量的准确性。表3显示了相应的结果。
图1所示。金,钯,铂,铜和银的低电平校准曲线。
表2。低级的校准
元素 |
校准标准(µg / L) |
校准类型 |
非盟 |
50,60,70,80 |
通过零线性 |
Pd |
50,60,70,80 |
通过零线性 |
Pt |
500 750 1000 1250 |
通过零线性 |
铜 |
10,20,30,40 |
通过零线性 |
Ag) |
5 10 20 30 |
通过零线性 |
表3。中级标准定量读回
元素 |
标准(µg / L) |
重复复诵(µg / L) |
%的复苏 |
非盟 |
65 |
67.7 |
104. |
Pd |
65 |
69.2 |
106. |
Pt |
850 |
836 |
98 |
铜 |
25 |
24.1. |
96 |
Ag) |
15 |
14.5 |
97 |
结论
结果清楚地证明了PinAAcle 500火焰AA光谱仪的能力,可以对用火试金法制备矿石样品的基质中低水平贵金属进行精确测量。
由于Syngistix Touch™软件运行在PinAAcle 500的大触摸屏上,样品分析变得简单。然而,如果需要更多的灵活性,Syngistix™AA软件可以从PinAAcle 500的机载计算机运行。通过这款功能齐全的软件,可以实现更大的灵活性,方法开发、离线后分析数据的再处理和报告。
随着这些改进的软件特征,Pinaacle 500设计用于通过在火焰屏蔽和仪表板上结合耐酸涂层来用于腐蚀性环境。这些品质使得Pinaacle 500 Flame AA成为在采矿大气中执行贵金属测量的理想工具。
这些信息已经从PerkinElmer提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问PerkinElmer.