用于消费和工业用途的水中金属含量的分析由于地质学,地理和污染的水质波动而是至关重要的。尽管ICP-OES和ICP-MS等技术已经获得了测量水中的矿物质的普及,但是仍然广泛使用火焰原子吸收(AA)光谱法,因为它是水质分析的简单,廉价且快速的方法。
本文演示了使用PerkinElmer PinAAcle™500火焰原子吸收(AA)光谱仪测定饮用水中常见的7种无毒元素。当需要测量其他低水平元素时,通常使用石墨炉AA、ICP-OES和ICP-MS等技术。
实验程序
样品包括经过认证的饮用水标准(饮用水中的痕量金属 - 高纯度标准™,查尔斯顿,南卡罗来纳州,美国),从当地杂货店获得的春水,以及当地收集的市政和井水。
样品制备使用1%的HNO3.(v/v)使每个水样酸化,并添加0.1%的氯化镧作为钠(Na)和钾(K)的电离抑制剂和钙(Ca)和镁(Mg)的释放试剂。
使用Pinaacle 500 Flame AA光谱仪,在表1和2中规定的条件下进行分析。燃烧器旋转30度,以最小化由于它们在样品中的高浓度而导致的矿物分析的信号强度。
在发射模式下进行了K和Na的分析。为此,PinAAcle 500 Flame AA被自动配置,以扩大分析范围,甚至测量更高的浓度。因此,K需要最小的稀释,Na则不需要稀释。
表格1。所有元素共同的Pinaacle 500仪器和分析条件
参数 |
价值 |
空气流量(L / min) |
2.5 |
乙炔流动(L / min) |
10 |
阅读时间(秒) |
3. |
复制 |
3. |
表2。针尖500仪器和每个元素特定的分析条件
元素 |
波长(NM) |
缝隙(nm) |
模式 |
燃烧器角度(度) |
校准标准(毫克/升) |
校准曲线 |
Ca |
422.67 |
0.7 |
吸收 |
30. |
0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10,20, 40 |
通过非线性零 |
铜 |
324.75 |
0.7 |
吸收 |
0 |
0.05,0.10,0.25,0.50 |
通过零线性 |
菲 |
248.33 |
0.2 |
吸收 |
0 |
0.05,0.10,0.25,0.50,1.0 |
通过零线性 |
米 |
285.21 |
0.7 |
吸收 |
30. |
0.5,1.0,2.0,5.0,10 |
通过非线性零 |
K |
766.49 |
0.7 |
发射 |
30. |
2,5,10,20,30,40,50 |
通过非线性零 |
NA. |
589.00 |
0.2 |
发射 |
30. |
2,5,10,20,30,40,50 |
通过非线性零 |
Zn. |
213.86 |
0.7 |
吸收 |
0 |
0.05,0.10,0.25,0.50 |
通过零线性 |
使用PinAAcle 500光谱仪上的高灵敏度雾化器通过自吸引入样品。为了确保最大的灵敏度,雾化器不使用间隔器来测定锌(Zn)、铁(Fe)和铜(Cu)。然而,该间隔体用于Ca, Mg, K和Na的分析。
结果和讨论
所有校准曲线的相关系数为0.999或更高。通过独立校准验证(ICV)解决方案评估校准精度,该溶液稀释100次以在校准曲线范围内。表3显示了ICV的结果,表示校准曲线的准确性。
表3。独立校准验证(ICV)结果
元素 |
浓度(毫克/升) |
实验(毫克/升) |
%的复苏 |
Ca |
5.00 |
4.86 |
97. |
铜 |
0.25 |
0.26 |
104. |
菲 |
1.00 |
1.00 |
100. |
米 |
5.00 |
4.88 |
98. |
K |
5.00 |
4.78 |
96. |
NA. |
5.00 |
5.12 |
102. |
Zn. |
0.20 |
0.21 |
105. |
评估参考资料以评估方法的准确性,结果表4中所示。从所有回收率下降到认证价值的10%以内,这是显而易见的,建立方法的准确性。
表4。标准物质的结果(所有单位mg/L)
元素 |
实验(毫克/升) |
认证(毫克/升) |
%的复苏 |
Ca |
33.4 |
35.0 |
95. |
铜 |
0.022 |
0.020 |
110 |
菲 |
0.095 |
0.100 |
95. |
米 |
8.69 |
9.00 |
97. |
K |
2.28 |
2.50 |
91. |
NA. |
5.90 |
6.0 |
98. |
Zn. |
0.070 |
0.070 |
100. |
在建立方法的准确性后,进行了从不同来源收集的各种饮用水样本的分析。从龙头直接获得市政和水井水样。弹簧水样品从购买的瓶子中转移。表5显示了不同样本的分析结果。
表5所示。样品的结果(MG / L中的所有单位)
元素 |
市政水(毫克/升) |
净水(毫克/升) |
水 - 2(mg / l) |
水 - 3(mg / l) |
泉水-1(Mg / L) |
春天油水两(毫克/升) |
Ca |
17.7 |
0.148 |
35.3. |
32.4 |
3.43 |
19.2 |
铜 |
0.048 |
< DL |
0.052 |
0.017 |
< DL |
< DL |
菲 |
< DL |
< DL |
0.019 |
< DL |
< DL |
< DL |
米 |
6.43 |
0.026 |
4.90 |
5.12 |
0.799 |
6.09 |
K |
<0 |
233 * |
4.89 |
4.10 |
0.73 |
0.69 |
NA. |
38.4 |
3.63 |
10.9 |
42.9 |
6.60 |
7.25 |
Zn. |
0.008 |
0.043 |
0.010 |
0.023 |
< DL |
< DL |
*样品需要10倍稀释
从龙头收集的四个样品被视为Cu和Zn,这可能是由于铜管,配件和焊料引起的浸出。由于所有元素的最低浓度,k,除了k,除了所有样品之外,水1井是独一无二的。获得该样品的居住地使用水柔性剂,其通过使用K作为反离子来消除从孔水中的大量Ca和Mg。
发现Cu和Zn在泉水中不存在,如预期的那样;样品仅包括矿物质。矿物质浓度的变化表明了从水来源的地方的不同地质。
Cu,Fe和Zn的检测限定为10个空白测量的标准偏差的三倍(即1%HNO3.),如表6所示。由于其升高的水平,未测量Na,Mg,K和Ca等矿物质的检测限。此外,仪器被棘静量地分析这些元件,因为它们通常在升高浓度下发生。因此,检测限制没有意义。
表6所示。检测限制
元素 |
检出限(毫克/升) |
铜 |
0.002 |
菲 |
0.006. |
Zn. |
0.004 |
结论
本文阐述了使用PinAAcle 500 Flame AA测定泉水、井水和市政水等各种饮用水样品中的矿物元素。具有发射模式测量和燃烧器旋转等功能,PinAAcle 500可以轻松测量微量元素和矿物元素。
此外,Syngistix Touch™软件的存在可通过触摸屏界面实现仪器的独占操作。Pinaacle 500 Flame AA光谱仪还具有车载计算机选项,以运行Syngistix™以实现AA软件以实现更好的灵活性。通过这些能力,Pinaacle 500是饮用水分析的合适解决方案。
这些信息已经从PerkinElmer提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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