强化的早餐麦片,水果和牛奶是一个快速和简单的解决方案来提供营养的饭在一天的开始。享受早餐粥在全球范围内,为孩子提供营养的一个重要来源。
消费者选择强化产品在non-fortified和期待高质量的谷物。然而,为了强化早餐麦片生产效率,应该小心当涉及到制定和批次一致性。
整个微量营养素的连续分析测量内容和谷物营养添加剂是一种测量谷物产品的一致性和质量。
除此之外,分析样品的能力在一个快速和准确的方法也是关键的数据报告。这些措施可以进行实时批处理修改和完善连续过程控制。此外,食品制造商必须遵守营养标签指南,需求的准确评价微量元素符合监管标签。
虽然电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)常用于多元素分析,快速,操作简单,并且具有成本效益的火焰原子吸收(AA)系统显示另一个选择。然而,如果后一种方法用于测量不同元素,分别测量每个样品必须为每个元素影响火焰的速度效益AA。
为此,一种快速、高通量样品自动化系统可以用来解决这个问题。当样品还需要几次,分析每个样本的时间大大减少,从而提高样品处理量相比传统的进样。自动进样系统也提高了分析的准确性,同时释放化学家关注其他任务。
本文展示了PerkinElmer的PinAAcle™900原子吸收光谱仪结合快速火焰样本自动化配件可以有效地用于在广泛的学习标准的营养元素强化谷物。
实验框架
所有测量进行了PerkinElmer PinAAcle 900 t的火焰原子吸收光谱仪在模式和耦合到一个快速火焰2样品自动化配件。表1显示了谷物的首选元素和仪器参数分析样本。
表1。PinAAcle 900仪器和分析条件
| 元素 |
铜 |
菲 |
毫克 |
锰 |
锌 |
K |
Na |
Ca |
| 模式 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
发射 |
发射 |
吸收 |
| 波长(nm) |
324.75 |
248.33 |
285.21 |
279.48 |
213.86 |
766.49 |
589.00 |
422.67 |
| 狭缝(nm) |
0.7 |
0.2 |
0.7 |
0.2 |
0.7 |
0.2 |
0.2 |
0.7 |
| 乙炔流量(L / min) |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.7 |
| 空气流(L / min) |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
| 燃烧器头部的转动 |
0° |
0° |
0° |
0° |
0° |
45° |
45° |
45° |
| 采集时间(秒) |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
| 复制 |
3 |
3 |
3 |
3 |
3 |
3 |
3 |
3 |
| 示例流量(毫升/分钟) |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
| 中间标准(毫克/升) |
1 |
10 |
1 |
1 |
5 |
400年 |
One hundred. |
400年 |
| Auto-Diluted校准标准(毫克/升) |
0.05
0.1
0.2
0.5
1 |
0.5
1
2.5
5
10 |
0.05
0.1
0.25
0.5
1 |
0.05 - 0.1
0.25
0.5
1 |
0.25
0.5
1
2.5
5 |
20.
40
One hundred.
200年
400年 |
10
20.
50
One hundred. |
20.
40
One hundred.
200年
400年 |
| 校准曲线类型 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
一个高灵敏度喷雾器是利用正常喷雾室和一个10厘米燃烧器头部。外部校准进行了使用一个中间标准2%去离子水/ HNO制造的3由利用稀释在线快速火焰2附件的功能。
拉2O3解决方案,介绍了稀释剂、和标准浓度为0.5%按重量来协助分析钙(Ca)、钠(Na),钾(K),和镁(毫克)。
结合高速autosampler、切换阀和蠕动泵,快速火焰2附件给快速样本周转信号稳定时间较短,即时冲洗掉,没有样本记忆效应。很快填补了一个示例循环真空和交换机将随着autosampler随后的样本。这不仅防止延时与蠕动泵或志气,但是同时也阻止了冗长的漂洗,因为autosampler运动和冲洗和冲洗掉时间,从而缩短完成样本分析时间15秒。
自从快速火焰2附属机械水泵样品在变化由于样品粘度差异,油管长度和溶解固体中。泵样本还维护样本流的长期稳定。
用这个在线稀释能力,分析人员可以使一个中间标准,允许快速火焰2附件根据需要自动创建所有在线校准标准。
系统甚至可以被配置为检测质量控制整个范围样本和使用在线稀释功能自动重新运行一个示例下降超出校准范围增加稀释系数校准范围内的浓度下降。结果是精确的测量,以及一个有效的质量控制检查。
为了实现精确的谷物样品的分析,他们必须变成一个instrument-ready解决方案。这里,使用敞口的器皿的使用一个简单的加热块和硝酸消化能证明有效,但可以留下未消化的物质,将进一步引入前需要离心或过滤工具。
所有这一切可能会导致降低复苏和可怜的精度。相比之下,密闭微波消化提供了完整的示例消化、防止额外的步骤的必要性,以确保最高的元素恢复,并提供更高的安全性和更高的吞吐量。
表2显示了一系列早餐麦片的样本进行了分析。使用PerkinElmer泰坦议员™微波样品制备系统,这些样品,连同NIST™SRM 3233(强化早餐麦片标准参考材料)飙升和未加料的准备。泰坦议员是一个样品消化炉使用一个特殊的容器和系统设计和易用性提供了改进的安全性和吞吐量。
通过引用容器和非接触式温度与压力控制控制个人船,泰坦MPS系统确保精确的消化和零样本污染,无论样本的类型。表3微波消化技术细节。
表2。谷物类型分析和相应的数据标签
| 谷物类型 |
数据标签 |
| 多的粮食 |
G |
| 燕麦 |
O |
| 大米 |
R |
| 玉米 |
C |
| 小麦 |
W1 W2 |
表3。泰坦议员系统消化方法
| 方法步骤 |
目标温度(°C) |
压力限制(bar) |
斜坡时间(分钟) |
保存时间(分钟) |
功率极限(%) |
| 1 |
140年 |
35 |
10 |
2 |
60 |
| 2 |
195年 |
35 |
3 |
25 |
One hundred. |
| 3 |
50 |
35 |
1 |
20. |
0 |
每一船,约10毫升的浓硝酸和碎谷物添加1 g。所有飙升前样品进行消化,峰值浓度选择基于报道SRM的值。
结果与讨论
单个元素,校准曲线是由一个中间标准使用的在线稀释功能快速火焰2配件,创建实时的最终标准。表4显示了校准的结果。
表4。校准结果
| 元素 |
相关系数 |
ICV浓度(毫克/升) |
测量了ICV(毫克/升) |
ICV复苏(%) |
| 铜 |
0.99997 |
0.500 |
0.494 |
98.8 |
| 菲 |
0.99998 |
5.00 |
5.06 |
101年 |
| 毫克 |
0.99996 |
0.500 |
0.456 |
91.2 |
| 锰 |
0.99999 |
0.500 |
0.511 |
102年 |
| 锌 |
0.99990 |
2.50 |
2.54 |
102年 |
| K |
0.99936 |
200年 |
208年 |
104年 |
| Na |
0.99962 |
50.0 |
48.6 |
97.2 |
| Ca |
0.99999 |
200年 |
207年 |
104年 |
校准标准显示的异常相关的价值标准的稀释和自动在线样品功能快速火焰2副。
自动校准验证复苏证实校准的有效性和准确性的标准用稀释系统创建的。3233年NIST™SRM结果分析强化早餐麦片如表5所示。
表5。NIST™SRM 3233强化早餐麦片恢复值
| 元素 |
在线稀释因子 |
认证SRM浓度(毫克/公斤) |
测量了SRM浓度(毫克/公斤) |
%认证值恢复 |
| 铜 |
1 |
3.97 |
4.26 |
107年 |
| 菲 |
5 |
766年 |
751年 |
98.0 |
| 毫克 |
40 |
1093年 |
1142年 |
105年 |
| 锰 |
1 |
33.1 |
30.9 |
93.4 |
| 锌 |
10 |
628年 |
587年 |
93.5 |
| K |
3 |
3060年 |
3278年 |
107年 |
| Na |
5 |
6830年 |
7249年 |
106年 |
| Ca |
20. |
36910年 |
37870年 |
103年 |
读的所有元素在认证值的10%,证实方法的精确性。许多不同的稀释因素利用各种元素,进行在线没有操作员干预。
一旦方法确定的精确性,谷物样品进行了分析。图1显示了结果,演示几个趋势。在所有样品中,钾、钠出席浓度最高,而锰和铜出席的最低浓度。
是观察小麦谷物1 (W1)包括大幅降低铜、钠、锰、铁相比,所有其他的样品,表明这种麦片比其他人更自然和更少的强化。
相反,燕麦麦片(O)是在或接近顶部的所有元素,这表明它是最强化谷物之一。钙、锌、和K,分为不同的水平在所有的样品中平均分配,显示不同级别的防御工事。
.jpg)
图1所示。结果分析七种谷物
考虑到广泛的元素在样品中,不可能总是相同的稀释系数应用于所有样本相同的元素。稀释因子自动确定和实施在线快速火焰2附件如表6所示。
表6。在线稀释因素
| 样本 |
铜 |
菲 |
毫克 |
锰 |
锌 |
K |
Na |
Ca |
| 毫克 |
1 |
5 |
40 |
1 |
10 |
3 |
4 |
6 |
| O |
1 |
5 |
40 |
1 |
10 |
3 |
4 |
8 |
| R |
1 |
5 |
40 |
1 |
10 |
3 |
4 |
8 |
| C |
1 |
5 |
40 |
1 |
10 |
3 |
5 |
6 |
| W1 |
1 |
5 |
40 |
1 |
10 |
3 |
4 |
8 |
| W2 |
1 |
5 |
40 |
1 |
10 |
3 |
4 |
10 |
为了评估任何潜在的基体效应的广泛的样品,所有样品都已经与所有元素的水平见表7。图2显示了生成的复苏。
是看到复苏的取样方法峰值在10%的所有元素的测量值,不需要每个样本矩阵匹配,从而突出的价值和有效性使用泰坦MPS系统消化样品在一个安全的和完整的方式。谷物上涨显示复苏的范围在10%,这进一步证实了仪器和样品制备方法的鲁棒性。
表7。Pre-Digestion峰值水平(毫克/公斤)所有单位
| 样本 |
铜 |
菲 |
毫克 |
锰 |
锌 |
K |
Na |
Ca |
| 毫克 |
28.9 |
578年 |
578年 |
28.9 |
578年 |
2634年 |
5268年 |
10536年 |
| O |
32.3 |
646年 |
646年 |
32.3 |
646年 |
2995年 |
5989年 |
11979年 |
| R |
29.6 |
592年 |
592年 |
29.6 |
592年 |
2815年 |
5631年 |
11261年 |
| C |
29.6 |
593年 |
593年 |
29.6 |
593年 |
2828年 |
5656年 |
11312年 |
| W1 |
26.5 |
530年 |
530年 |
26.5 |
530年 |
2865年 |
5729年 |
11459年 |
| W2 |
28.8 |
576年 |
576年 |
28.8 |
576年 |
2847年 |
5693年 |
11387年 |
.jpg)
图2。飙升的复苏对所有样本的所有元素
量化样本中大部分元素含量足够不同,超出了校准曲线。然而,快速的在线稀释能力火焰2附件启用稀释这些样本的实时校准曲线中的吸光度下降,导致精确的分析。
快速火焰2反应的里程样品和可靠地、准确地自动稀释样品没有用户干预,从而节省时间,进一步消除样品处理和广泛re-preparation步骤。
结论
本文展示了如何PinAAcle 900 AA光谱仪有效和可靠地分析样本早餐麦片等各种元素镁、铜、铁、锰、钾、锌、钙和钠浓度范围。
PinAAcle 900和快速火焰2的组合样品自动化配件减少手动错误时进行稀释,使校准标准,提供长期稳定、实验室和提高吞吐量。
泰坦的应用MPS系统样品消化预防样本和矩阵问题,允许使用外部标准不需要具体分析参数或矩阵匹配。学习时小批样品,进行同样的分析也可以不使用快速火焰2副。
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer。