在食品质量监测过程中，微量营养素的分析仍然是一个重要方面。在某些情况下，这些微量营养素可以自然地存在或可以添加以反映市场需求和监管要求的食物。随着组织探讨消除系统性营养不良的方法，并增强食品供应，微量营养素的强制性添加继续茁壮成长。
消费者也比较喜欢微量营养素列入为改善食品品质和齐齐强化产品比非强化。内部质量控制和外部监督起到强有力的激励食品制造商在他们的产品很容易和精确地监视微量营养素。
此外，营养标签指南指定对监管依从性的微量营养素的精确评估。本文介绍PerkinElmer的Pinaacle™900原子吸收光谱仪与快速火焰样品自动化配件可以有效地用于研究几种类型的牛奶中的标准营养元素。
牛奶是重要的营养来源，尤其是对儿童来说，牛奶有不同的形式:大多数是新鲜的，但也可以通过蒸发和粉状的形式获得，它们不会腐烂。因此，有必要研究不同形式的牛奶的营养元素。
火焰原子吸收
在多元素分析环境中，通常利用电感耦合等离子体光发射光谱（ICP-OES）。然而，对于少量元件的分析，火焰原子吸收（AA）系统的快速，简单且经济有效的操作可以呈现更好的选择。
然而，当被用于测量多个元件的后一种方法，将每个样品必须单独为每个元素，这会影响火焰AA的速度益处进行分析。为此，快速，高通量样品自动化系统可以用来解决这个问题。
虽然样本仍需要多次运行（每个元素一次），但是当使用高通量样本引入系统时，每个样品所花费的时间在很大程度上减少，从而改善了与手动样品引入相比的样品吞吐量。自动化样本引入系统还提高了分析的准确性，同时释放化学家专注于其他任务。
试验框架
所有研究均在PerkinElmer的Pinaacle 900T原子吸收光谱仪上进行（操作在火焰模式)耦合到一个FAST flame 2样品自动化附件。表1显示了牛奶样品分析的元素和仪器条件。
表格1。Pinaacle 900仪器和分析条件
| 元素 |
铜 |
Fe. |
米 |
Zn. |
K |
NA. |
加利福尼亚州 |
| 模式 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
排放 |
排放 |
吸收 |
| 波长（nm） |
324.75 |
248.33 |
285.21 |
213.86. |
766.49 |
589.00 |
422.67 |
| 缝隙（nm） |
0.7 |
0.2 |
0.7 |
0.7 |
0.2 |
0.2 |
0.7 |
| 乙炔流动（L / min） |
2.5 |
2.82 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.7 |
| 空气流量（L / min） |
10 |
9.56 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
| 燃烧器头部转动 |
0° |
0° |
0° |
0° |
45° |
45° |
0° |
| 采集时间（秒） |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
| 复制 |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
| 样品流速（ml / min） |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
| 中间标准(毫克/升) |
1 |
2 |
1 |
5 |
400 |
50. |
10 |
| 自动稀释校准标准(mg/L) |
0.05
0.1
0.2
0.5
1 |
0.1
0.2
0.4
1
2 |
0.05
0.1
0.25
0.5
1 |
0.25
0.5
1
2.5
5 |
20.
40.
100.
200.
400 |
2.5
5
10
25
50. |
0.5
1.0
2.0
5.0
１０．０ |
| 校准曲线类型 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
使用高灵敏度雾化器，使用普通喷雾室和10厘米燃烧器头，外部校准使用2%去离子水/HNO制成的中间标准品3.通过利用FAST Flame 2配件的功能，它被稀释了。拉2O3.在分析钙，钠和钾的分析期间，以0.5重量％的浓度引入溶液，稀释剂和标准标准物中以控制电离。
用高速自动进样器的组合，切换阀和蠕动泵，所述FAST火焰2附件在较短的信号的稳定时间，即时冲洗型，并且没有样品 - 样品记忆效应快速样品周转。
当自动进样器移动到随后的样本时，它通过真空填充样品环，并将样品开关填充。这不仅可以防止与自吸式有关的时间延迟，而且防止由于自动进样器的运动和冲洗，从而防止冗长的冲洗和冲洗次，从而将完全样本到样本的分析时间缩短至15秒。
由于快速火焰2附件可以在注射过程中机械地泵送样品，因此它有助于优化雾化器和火焰条件，由于样品粘度，管道长度和溶解固体的差异去除可变性，并提供长期的样品流动稳定性。
与此在线稀释能力，分析人员可以作出的中间标准，并允许快速的延烧2附件根据需要自动创建所有在线校准标准。该系统甚至可以被配置成检测质量控制过度范围的样品和自动地使用在线稀释能力重新运行下降超出校准范围以增加的稀释因子，从而限制了校准范围内的信号，并给予一个样品了一种有效的质量控制检查精确测量在一起。
虽然牛奶样品可以通过简单稀释的方法在品纳克光谱仪上用火焰测量，但这需要对每个样品的吸气低效和基质效应进行补偿，所有这些都是劳动密集型的，取决于分析人员的技能和技术。
适当的解决方法是通过样品消解消除样品基质。使用使用一个简单的加热块的开容器消化提供了一个有效的选择，而关闭容器微波消化提供了易用性，优秀的消化能力，更高的吞吐量，并增加了安全性。
使用PerkinElmer Titan MPS™微波样品制备系统，制备牛奶样品和SRM 1549A（全奶粉标准参考资料）既尖刺和未加工。Titan MPS是一种样品消化烤箱，它使用特殊的船舶和系统设计，提供易用性和提高安全性和吞吐量。
通过参考容器和各个血管的非接触温度控制的压力控制，无论样品类型如何，泰坦MPS系统都可以确保方法控制，精确消化和零样品污染。表2详细说明了用于牛奶样品的微波消解程序。
表2。泰坦MPS系统消化方法
| 方法步骤 |
目标温度(°C) |
压力限制(bar) |
斜坡时间（分钟） |
保存时间(分钟) |
电源限制（％） |
| 1 |
140 |
35 |
10 |
1 |
60. |
| 2 |
195. |
35 |
2 |
20. |
100. |
| 3. |
50. |
35 |
1 |
20. |
0 |
每个单独的容器中包含约10mL浓硝酸。所有尖峰用基于所报告的SRM值选择尖峰浓度样品消化之前进行。
结果与讨论
为单独的元件，分别从中间标准使用FAST火焰2附件的在线稀释能力，准备实时最终标准制作的校正曲线。表3示出的校准结果。
表3。校准结果
| 元素 |
相关系数 |
ICV浓度(毫克/升) |
测量了ICV(毫克/升) |
ICV复苏(%) |
| 铜 |
0.99998 |
0.500 |
0.490 |
98.0 |
| Fe. |
0.99996 |
0.500 |
0.502 |
100. |
| 米 |
0.99995 |
0.500 |
0.527 |
105. |
| Zn. |
0.99867 |
2.50 |
2.64 |
106. |
| K |
0.99876 |
100. |
102. |
102. |
| NA. |
0.99925 |
１０．０ |
10.9 |
109. |
| 加利福尼亚州 |
0.99999 |
５．００ |
5.39 |
108. |
的相关系数表明的FAST火焰2附件的自动在线样品功能的准确性。自主校准验证证实回收率与稀释系统制定的标准进行校准和精度的有效性。
为了确定方法的准确性，分析NIST 1549A非脂肪奶粉，结果表4中出现。
表4。SRM恢复值
| 元素 |
在线稀释因子 |
认证SRM浓度（Mg / kg） |
SRM测量浓度（mg / kg）的 |
％标准值恢复 |
|
| 铜 |
1 |
0.638 |
0.609 |
95.5 |
| Fe. |
1 |
1.80 |
1.82 |
101. |
| 米 |
30. |
892. |
880. |
98.7 |
| Zn. |
1 |
33.8 |
31.7 |
93.8 |
| K |
2 |
11920. |
12080. |
101. |
| NA. |
10 |
3176. |
3462 |
109. |
| 加利福尼亚州 |
30. |
8810. |
8343. |
94.7 |
所有元素都在经认证值的10％内恢复，验证方法实际上是精确的。
一旦确定了方法的精度，检查了一系列商业牛奶样品，包括粉末，新鲜和蒸发的牛奶。图1显示了结果。
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图1。牛奶样品分析结果。
在所有样品中，相对于其他元素时，钙，钠，钾和镁存在于显着更高的水平，而铜留在该至少丰富的元素并在新鲜的2％牛奶-A甚至不存在;但是它有样品中最可变的浓度。
在蒸发奶和鲜奶样品之间没有观察到主要变化，但除铁外，粉状奶的营养水平最高。这一观察结果与预期一致——由于奶粉在食用前经过稀释，奶粉中的矿物质含量应该较高。
鉴于宽范围的样品之中的元素，它是不可能的相同的稀释因子总是适用于所有的样品为相同的元件。自动确定和在线与FAST火焰2附件所进行的稀释因子示于表5中。
表5所示。在线稀释因子
| 样本 |
铜 |
Fe. |
米 |
Zn. |
K |
NA. |
加利福尼亚州 |
| 新鲜的2％牛奶 - a |
1 |
1 |
30. |
1 |
2 |
5 |
30. |
| 新鲜的2％牛奶 - b |
1 |
1 |
30. |
1 |
2 |
5 |
30. |
| 新鲜的1％牛奶 |
1 |
1 |
30. |
1 |
2 |
5 |
30. |
| 蒸发全脂牛奶 |
1 |
1 |
30. |
1 |
2 |
5 |
30. |
| 蒸发2％的牛奶 |
1 |
1 |
30. |
1 |
2 |
5 |
30. |
| 奶粉 |
1 |
1 |
30. |
1 |
2 |
10 |
30. |
为了评估从广泛样品的任何潜在的基体效应，所有样品用在表6中。图2示出了所得到的尖峰回收率示出的水平的所有元素掺入。
据观察，所有样品的方法尖峰的回收率为所有元素的测定值的10％以内和每采样矩阵匹配并不需要，从而突出使用泰坦MPS系统消化在一个样品的价值和有效性安全，完整地。乳的范围显示在10％以内标回收率，这进一步证实了仪器和样品制备方法的鲁棒性。
表6所示。消化前的尖峰水平（Mg / kg的所有单位）
| 样本 |
铜 |
Fe. |
米 |
Zn. |
K |
NA. |
加利福尼亚州 |
| 新鲜的2％牛奶 - a |
24.8 |
37.8 |
495 |
49.5 |
1986年 |
1986年 |
1986年 |
| 新鲜的2％牛奶 - b |
25.3. |
30.3 |
506. |
50.6 |
2002年 |
2002年 |
2002年 |
| 新鲜的1％牛奶 |
24.8 |
32.8 |
497 |
49.7 |
1986年 |
1986年 |
1986年 |
| 蒸发全脂牛奶 |
24.9 |
35.5 |
498 |
49.8 |
1994年 |
1994年 |
1994年 |
| 蒸发2％的牛奶 |
24.5 |
37.3. |
491 |
49.1. |
1942年 |
1942年 |
1942年 |
| 奶粉 |
33.1 |
57.5 |
662. |
66.2 |
2608 |
2608 |
2608 |
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图2。对于所有样品的所有元素的加标回收率
FAST Flame 2配件帮助减少了标准的生成，从一个中间标准和五个最终标准到一个中间标准，并相应减少了标准创建过程中的人为监督。
样品中大多数元素的定量浓度，即钙、钠、钾和镁，相差很大，超出了校准曲线。然而，FAST Flame 2附件的在线稀释能力使这些样品能够实时稀释，从而使吸光度落在校准曲线内，从而进行精确分析。
快火焰2对超射程样品反应，并在没有用户干预的情况下可靠且准确地自动稀释样品，从而节省时间并去除进一步的样品处理和扩展的重新准备步骤。
结论
本文展示如何PerkinElmer的PinAAcle 900 AA分光计有效和可靠地分析一个范围牛奶样品为铜，铁，镁，锌，钾，钠和在宽浓度范围内的钙。
Pinaacle 900和Fast Flame 2采样自动化附件的组合可在进行稀释机时降低人类误差并使校准标准提供长期稳定性，并提高实验室的吞吐量。
Titan MPS系统在样品消化中的应用阻止了样品和矩阵问题，并允许使用外部标准，而无需特定的分析参数或矩阵匹配。
Pinaacle 500 Flame AA光谱仪也可用于获得等效结果。对于较小的批次样品，也可以在不使用快速火焰2附件的情况下进行相同的研究。
此信息已经来源，审议通过珀金埃尔默提供的材料改编。欧洲杯足球竞彩
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