随着世界朝着更健康的生活和健康食品的消费趋势发展，了解食品的营养质量变得更加关键。由于缺乏新鲜水果，人们常常用干果代替。因此，生产商和消费者都想知道干果在加工过程中是否失去了一定的营养价值。
测定新鲜水果和干果中的微量元素含量是监测水果质量的一种方法。微量元素是具有营养价值的微量元素，可通过各种无机分析方法进行测定。
虽然电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)通常用于测量多种元素，但火焰原子吸收光谱(AA)因其操作速度快、简单和成本效益高而成为一种替代方法。火焰AA可以通过分析一个样品中的每一个所需元素来测量多个元素。
因此，当测量多个元素时，Flame AA的样品吞吐量比ICP-OES慢。这个问题可以通过使用一个快速、高通量的样品自动化系统来解决。
尽管需要对每个样品进行多次分析，但每个样品的分析时间大大缩短，因此与人工引入样品相比，提高了样品吞吐量。此外，使用自动样品导入系统，通过减少人员参与，提高了分析的准确性。
本文演示了使用PinAAcle™900原子吸收光谱仪在火焰模式下工作，并与FAST flame样品自动化附件相结合，分析不同新鲜和干果中常见的营养元素。
实验的程序
所有微量元素分析均采用PinAAcle 900T原子吸收光谱仪和FAST Flame 2附件相结合进行。表1显示了所需的元件和仪器条件。样品导入系统包括一个高灵敏度的雾化器、标准的喷雾室和一个10厘米的燃烧器头。
所有的校准曲线由FAST Flames系统在10% HNO中从单一的中间校准标准自动在线制备3./去离子水。拉2O3.在钙(Ca)、钠(Na)和钾(K)分析过程中，以0.5%的质量浓度添加到稀释液、标准品和溶液中，以控制电离。
表1．PinAAcle 900仪器和分析条件
| 元素 |
铜 |
菲 |
毫克 |
锰 |
锌 |
K |
Na |
Ca |
| 模式 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
吸收 |
发射 |
发射 |
吸收 |
| 波长(nm) |
324.75 |
248.33 |
285.21 |
279.48 |
213.86 |
766.49 |
589.00 |
422.67 |
| 狭缝(nm) |
0．7 |
0．2 |
0．7 |
0．2 |
0．7 |
0．2 |
0．2 |
0．7 |
| 乙炔流量(L / min) |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．5 |
2．7 |
| 空气流(L / min) |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
| 燃烧器头部的转动 |
0° |
0° |
0° |
0° |
0° |
45° |
0° |
0° |
| 采集时间(秒) |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
| 复制 |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
3. |
| 样品流速(mL/min) |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
6 |
| 中间标准(毫克/升) |
1 |
5 |
1 |
1 |
5 |
200 |
10 |
10 |
| 自动稀释校准标准(mg/L) |
0．05
0．1
0．2
0．5
1 |
0.25
0．5
1
2．5
5 |
0．05
0．1
0．2
0．5
1 |
0．05
0．1
0．2
0．5
1 |
0.25
0．5
1
2．5
5 |
10
20.
40
One hundred.
200 |
0.25
0．5
1
8
10 |
0．5
1
2．5
5
10 |
| 校准曲线类型 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
通过非线性零 |
FAST Flame 2附件包括一个高速自动取样器，蠕动泵和开关阀，确保快速样品转身没有样品到样品记忆效应，短信号稳定时间，和快速冲洗。
当自动进样器移动到后续样品时，在阀门开关注入样品之前，FAST Flame 2使用真空快速填充样品回路。这一过程避免了与自吸或蠕动泵送相关的任何时间延迟，以及由于自动进样器移动和冲洗导致的长时间冲洗和冲洗。因此，完整的样品到样品的分析时间减少到15秒。
软件可设置确定QC超量程样品。超出校准范围的样品可以使用FAST Flame 2的在线稀释能力在增加的稀释因子下自动重新运行，从而将信号调整到校准范围内。这，反过来，提供了准确的测量除了成功的QC检查。
所需的元素需要从水果中分离到仪器准备好的溶液中，以确保准确分析。使用硝酸和一个简单的加热块的开罐消解是萃取的有效方法，但是这个过程可能会产生未消解的物质，在引入仪器之前需要进一步的过滤或离心。这可能导致较差的恢复和准确性。
然而，密闭容器微波消解提供了完整的样品消解，避免了任何额外的过滤程序，并能够最大限度地恢复元素。因此，有可能实现更准确的分析。
新鲜和干果样品是用PerkinElmer Titan MPS™微波样品制备系统制备的，一个样品消解烤箱具有独特的容器和系统设计，特别关注易用性，吞吐量和安全性。
Titan MPS系统为每个容器集成了非接触温度控制和使用参考容器的压力控制，从而确保准确的消化方法控制和零样品污染，无论样品类型。
表2为微波消解方法的详细内容。每个容器包含10ml浓缩硝酸和0.5 g干果或1 g新鲜水果。在样品消解前进行加钉，而加钉浓度根据期望的样品浓度选择。
表2．Titan MPS系统消解法
| 方法步骤 |
目标温度(°C) |
压力限制(bar) |
斜坡时间(分钟) |
保存时间(分钟) |
功率极限(%) |
| 1 |
140 |
35 |
10 |
2 |
60 |
| 2 |
195 |
35 |
3. |
25 |
One hundred. |
| 3. |
50 |
35 |
1 |
20. |
0 |
结果与讨论
利用FAST Flame 2的在线稀释能力，从一个中间标准建立校准曲线。表3显示了校准结果，通过独立校准(ICV)溶液的回收率在预期值的10%以内，验证了该方法的准确性。
表3．校准结果
| 元素 |
相关系数 |
ICV浓度(毫克/升) |
测量了ICV(毫克/升) |
ICV复苏(%) |
| 铜 |
0.99985 |
0.500 |
0.494 |
98.8 |
| 菲 |
0.99999 |
2．00 |
1.98 |
99.0 |
| 毫克 |
0.99999 |
0.500 |
0.517 |
103 |
| 锰 |
0.99995 |
0.500 |
0.495 |
99.0 |
| 锌 |
0.99991 |
2．00 |
1.95 |
97.5 |
| K |
0.99860 |
One hundred. |
96.7 |
96.7 |
| Na |
0.99865 |
5．0 |
4.55 |
91.0 |
| Ca |
0.99975 |
5．0 |
5.02 |
One hundred. |
分析后的水果样本结果如图1所示，鲜果为橙色，干果为蓝色。从这幅图中可以明显看出，所有的干果比新鲜水果含有更高的营养浓度。
此外，虽然钾始终是所有元素中含量最高的，但各水果之间的元素含量是不同的。为了获得校准范围内的浓度，使用FAST Flame 2附件，根据表4中给出的因素自动稀释样品．
.jpg)
图1所示。干燥(蓝色)和新鲜(橙色)水果样品的结果
表4．在线稀释因素
| 水果 |
铜 |
菲 |
毫克 |
锰 |
锌 |
K |
Na |
Ca |
| 蓝莓干 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 干草莓 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 树莓干 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 新鲜的树莓 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 新鲜的蓝莓 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 新鲜的草莓 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
| 新鲜猕猴桃 |
1 |
1 |
20. |
1 |
2 |
2 |
1 |
5 |
所有样品都按表5所示的水平添加以确定准确性。如图2所示，所有峰值的回收率都在所有元素计算值的10%以内。
在spike回收率研究中不需要每个样本的矩阵匹配，这证实了使用Titan MPS系统安全地、完全消化样本的价值和节省劳动力的优点。
表5．峰值水平(所有单位毫克/公斤)
| 水果 |
铜 |
菲 |
毫克 |
锰 |
锌 |
K |
Na |
Ca |
| 蓝莓干 |
49.3 |
197 |
493 |
98.6 |
197 |
4880 |
195 |
488 |
| 干草莓 |
46.6 |
186 |
466 |
93.1 |
186 |
4930 |
197 |
493 |
| 树莓干 |
50.1 |
201 |
501 |
One hundred. |
201 |
5236 |
209 |
524 |
| 新鲜的树莓 |
19.6 |
78.6 |
196 |
39.3 |
78.6 |
2078 |
83.1 |
208 |
| 新鲜的蓝莓 |
18.9 |
75.7 |
189 |
37.9 |
75.7 |
1850 |
74.0 |
185 |
| 新鲜的草莓 |
21.0 |
83.9 |
210 |
42.0 |
83.9 |
1744 |
69.8 |
174 |
| 新鲜猕猴桃 |
19.7 |
78.7 |
197 |
39.4 |
78.7 |
1991 |
79.6 |
199 |
.jpg)
图2。新鲜和干果样品预消化尖刺的恢复
FAST Flame 2配件的集成将标准创建从一个中间标准和五个最终标准降至一个中间标准。由于不同样品中许多元素的浓度超出了校准曲线，Syngistix™for AA软件标记了这些元素和样品，这触发了FAST Flame 2重新运行样品，但在更高的稀释。
FAST Flame 2对超量程样品的响应和仪器能够在不受分析员干扰的情况下，以精确和一致的方式自动稀释样品，减少了时间消耗，避免了额外的样品处理和漫长的重新准备的需要。
结论
本文介绍了PerkinElmer PinAAcle 900 AA光谱仪用于新鲜水果和干果样品中Cu、Fe、Mg、Mn、Zn、K、Na和Ca的测定，结果可靠、有效。
此外，FAST Flame 2配件与PinAAcle 900的结合消除了在进行稀释和制定校准标准时的人为错误，从而提高了吞吐量，提供了极佳的长期稳定性和提高生产力。
此外，用于样品消解的Titan MPS避免了样品和基体问题，没有专门的分析参数或基体匹配。在没有FAST Flame 2附件的情况下，类似的分析也可以用于较小的样品批次。
这些信息的来源、审查和改编来自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩
欲了解更多信息，请访问PerkinElmer．