用双能谱仪对断口表面进行表征

能量色散x射线光谱(EDS)是一种用于样品的化学表征或元素分析的分析方法。

图1所示。(a) x射线在一个“山”阻止x射线到达EDS探测器的单点散射示意图。

执行起来很有挑战性EDS分析在带有粗糙表面的样品上，例如裂缝表面，由于阴影效应，如图中所示图1．

更复杂的情况发生在相当倾向于探测器的表面和其他倾斜远离探测器的表面。

对粗糙表面进行EDS分析的挑战

的示意图图1显示了x射线在单个点的散射，在这个点上有一座小山挡住了x射线被EDS探测器识别出来。当表面明显地向探测器倾斜，而其他表面向远离探测器倾斜时，就会出现进一步的复杂情况。

图2显示了砂岩的破裂面的一个例子。从EDS Si图可以清楚地观察到阴影。虽然阴影很明显，但不清楚地图中的黑暗区域是由于阴影还是因为低硅含量。

图2。砂岩裂缝表面的二次电子图像(左)和硅EDS图(右)。

有两种方法可以减轻阴影效果:

• 从一个区域收集一组地图，旋转样本180°，然后在同一区域收集同一组地图，旋转结果，并与原始扫描结果合并。
• 同时使用两个具有不同方位角的平衡良好的探测器，然后合并两套地图。

第一种技术的一个问题是，它很耗时，结果往往不能成功合并。

双探测器

图3展示了两个EDS探测器安装在扫描电镜上。使用双EDS探测器可以减轻阴影效应。这种技术不仅更有效，因为区域只需要绘制一次，而且还减少了使用单个检测器注册两组地图的任何错误。

图3。从带有双硅漂移探测器的SEM (JEOL 700F)下面的内部视图。

然而，简单地将两个数据集相加并不足以正确地捕获缺失的数据。更好的方法是在每个像素上只选择最大的信号来组合数据。

通常，需要一个归一化程序来消除地形影响，因为计数率可能低于平均，而另一个检测器是完全阴影。

一个常用的规范化过程是使用ZAF过程或k-ratio来分析合并的数据集。

图中可见铝合金断裂的背散射电子图像(BEI)图4．样品的表面很粗糙。几个不同的相似乎是明显的样品，也可以看到树枝状结构。

图4。铝合金试样断口的背散射电子图像(BEI)。

两个探测器的EDS地图示例

EDS地图从两个不同的探测器显示图5．在这里，整个范围构成了兴趣区域(ROI)。同样，阴影在这些地图中可以清楚地看到。

图5。利用两种不同的探测器获得的断口表面EDS图。

图6显示了通过简单地对两个探测器的数据进行汇总而生成的EDS地图。向两个检测器都提供信号的区域用白色表示，向任何一个检测器都不提供信号的区域用黑色表示，向两个检测器中的一个提供信号的区域用灰色表示。

由于ROI是针对整个光谱的，所以图中的对比度是由两个探测器之间的信号分布产生的伪影，而不是化学的。

图6。用两种不同的探测器测得的断口EDS图之和。

全频谱ROI的和图可以与真实元素ROI的EDS图结合使用。然而，在这些基本映射中，不是将两个检测器的每个像素的ROI数据相加，而是使用两个ROI数据集之间的最大计数。

这些地图覆盖在一个倒转的二值化和地图上，以获得全频谱ROI。在这些组合的地图中，白点是两个检测器都不能检测到的区域。黑色的点表示元素不存在的区域。图中显示了硅和铜两种元素的一个例子图7．

图7。断裂表面铜和硅的最大信号EDS图。

然而，这张地图仍然有地形的影响。中间色调的区域可能是由于地形影响或指定元素含量较少的点。为了解决这种模糊性，必须对最大信号数据进行归一化，并使用ZAF校正。

在图8，结果是地图上的ZAF标准化使用任何检测器都无法获得任何信号的区域现在用青色显示。

图8。在ZAF归一化之前(左)和之后(右)以叠加方式显示最大信号EDS图。

结论

双探测器对于解决与粗糙表面相关的地形和阴影效应非常有用。这有助于一系列的应用领域，如磨损表面、断裂表面或加工表面的表征。

为了得到具有最清晰的化学印象的地图而不存在样品地形的模糊性，应该使用最大信号函数合并地图，然后以某种方式对数据集进行归一化。

这些信息已经从EDAX公司提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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