拉曼技术已被应用于分子结构分析,预测混合物中的化学浓度和识别特定分子的分子指纹。
拉曼光谱学真的成为一种广泛接受的实用,现实世界应用的方法,由于其非破坏性,无需样品制备和便携式拉曼系统的出现。RAMAN在全球化工公司,制药和安全机构中变得非常受欢迎,以便在混合物和原料验证中快速鉴定奇怪的化学化合物,定量分析和混合物鉴定等应用。而且,两个拉曼签名峰之间的峰强度比还可以提供关于相变,材料结晶度和材料结构障碍的有用数据。
本文探讨了用于炭黑的串联特征的便携式拉曼。由于SP2碳材料的D频带和G波段之间的峰值比具有独特数据,因此拉曼光谱分析非常适合于表征炭黑材料。在本研究中使用的便携式拉曼光谱仪展示了拉曼光谱的多功能性,它还揭示了最新的便携式拉曼光谱仪的效果将具有不同行业。
炭黑材料欧洲杯足球竞彩
炭黑材料是一种非晶态结构的石墨,结晶度比石墨低。主要用作汽车轮胎和其他橡胶制品的补强填料,也用于油漆、颜料和复写纸。由于材料结构非常复杂,没有明确的标准测试方法,材料的表征仅限于传统的测试,如研究炭黑等级的碘吸附数,从表面积值测定粒径,和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收数,用于测量炭黑能吸收的相对油量。
X射线衍射分析或高性能成像分析能够揭示原子水平处的炭黑材料结构,但这些方法在分子水平下不能在线或在线实时测试。单独的那种实时测试可用于评估,控制和监测炭黑制造过程。
拉曼高度适用于分析各种晶体结构中的碳材料,因为碳微观结构高度拉曼活性。欧洲杯足球竞彩
石墨包括六边形碳原子平面,在一个单元格中有四个碳原子。不同平面的连接是通过围绕对称轴的旋转或平移来完成的。为单晶石墨对称群D4h,其中一个振动模式E2 g具有高拉曼活性,与1582cm-1(G-band)。
因此,具有很高的单晶度的石墨,被称为高度有序热解石墨(HOPG),在1582cm处显示一个拉曼峰-1.图1显示了E2 g模式石墨结构与g波段有关。碳背材料具有非晶态微晶结构,在1350cm左右会出现另一个峰-1(d带)。
图1所示。E2 g一个石墨层中碳原子的振动模式
接近微晶结构的结构紊乱破坏了对称性结构,在1350cm处出现了峰值-1.石墨材料的无序程度的特征在于I.拉曼峰值强度比欧洲杯足球竞彩D/我G.根据研究人员的说法,我D/我G晶粒尺寸大于2nm时,与炭黑材料晶粒尺寸成反比。
结果表明,三种不同炭黑样品的拉曼光谱具有明显的d波段和g波段便携式拉曼光谱仪I-Raman Plus532nm激光激励下的结果如图2所示。
图2。炭黑材料的拉曼光谱具有d波段和G波段欧洲杯足球竞彩
实验的程序
利用商品化炭黑材料对其进行了表征欧洲杯足球竞彩B&W Tek的便携式拉曼光谱仪,i-Raman Plus®采用532nm激光激励,光谱分辨率为4.5cm- 1.
为了保证样品表面的精确激光聚焦,使用了便携式视频显微镜取样系统与便携式i-Raman Plus系统相结合。实验设置如图3所示。
图3。实验设置
激光功率设置在40mW左右,积分时间为120s,在室温下获得了拉曼光谱。由于拉曼现象的低效率,拉曼光谱仪中CCD探测器的暗噪声和读出噪声对于拉曼信号来说是非常低的(10-8)。
i-Raman Plus采用背薄CCD探测器,te冷却至-2°C。与传统相比前面照亮CCD与量子效率50%左右,back-thinned CCD的量子效率可以达到90%的光子进入后侧的CCD Si衬底蚀刻薄改善多少光线到达CCD活跃区域。通过最小化光子损耗,可以显著提高量子效率。CCD设备的te冷却大大降低了暗噪声,设备温度每降低7°C,暗噪声降低50%。
冷却的探测器允许长集成时间,例如该研究实验中的120秒。这显着提高了检测限,使低光级别应用成为可能。
BWSPEC™软件用于数据分析,包括峰值分析和基线校正。伴随拉曼信号的任何荧光都可以通过软件的基线校正功能消除。该功能基于创新的算法自适应迭代重新重复惩罚最小二乘(Airpls)。
使用AIRPLS算法,在装配的基线和原始信号之间迭代地改变SUM方案误差(SSE)的权重,而SSE的权重适用于先前配合的基线和原始信号之间的差异。
经过空气偏最小二乘pls基线校正后的炭黑拉曼光谱如图4所示。基线校正后,利用软件的峰分析功能即可得到拉曼峰强度。这样就可以计算出d波段和g波段的拉曼峰强度比。
图4。基线校正前后炭黑的拉曼光谱
基线校正后三种炭黑材料的拉曼光谱如图5所示.G波段和D波段峰值位置,峰值比I欧洲杯足球竞彩D/我G三个样品和峰值强度计算并显示在表1中。
图5。对炭黑样品进行基线校正后的拉曼光谱D/我G:红色代表C1,蓝色代表C2,绿色代表C3。
d波段的位置依赖于激发激光的波长。观察到,当激光激励从488移到647nm时,d波段的峰位置从1360移到1330cm- 1.
如实验所示,D波段峰值位置约为1337厘米-1在532nm激光激发下。我的D/我GC1和C2的比例小于1,说明这些炭黑材料中存在一定程度的无序,在石墨(C1)和石墨粉(C2)的范围内。欧洲杯足球竞彩对于C3, ID/我G比率高于1,表明样品具有更高程度的疾病。
表1。在532nm激光激发下,三种炭黑样品的d波段和g波段的峰信息
样本 |
D(厘米-1) |
g(cm.-1) |
我D |
我G |
峰值比I.D/我G |
C1 |
1337 |
1586 |
909.4 |
1120.5 |
0.81 |
C2 |
1337 |
1581 |
2763.1 |
2828.1 |
0.98 |
C3 |
1336 |
1574 |
4022.5 |
3263.2 |
1.23 |
结论
增加的灵敏度拉曼光谱仪提供具有独特的D-带和G波段的炭黑材料质量谱。欧洲杯足球竞彩可以建立拉曼光谱与结构之间的相关性。G频段表示石墨的顺序级别在其单一结晶形式中。
d带的存在与晶体结构的无序程度有关,sp的对称性较低2 gydF4y2Ba碳。我的D/我G比可用于炭黑的不同方面的表征,如
- 炭黑的无序程度
- 炭黑材料晶粒尺寸的估计欧洲杯足球竞彩
- 在材料的不同位置获得多项测量时批量均匀性欧洲杯足球竞彩
由于便携式拉曼光谱仪能够进行高质量的光谱分析,在线或在线分析炭黑材料成为可能。欧洲杯足球竞彩这有利于炭黑生产过程监控和过程控制。与不能在线或在线进行实时分析的大型台式labgrade拉曼光谱仪相比,最新一代便携式拉曼光谱仪在工业应用中显示出巨大的潜力,并将在不久的将来发挥非常重要的作用。
该信息已从B&W Tek提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问黑与白Tek。