用于在线反应监测的NMReady-60台式核磁共振谱仪

薄层色谱(TLC)、气相色谱-质谱(GC-MS)等在线技术的可及性使它们成为反应监测的常规做法。尽管核磁共振具有竞争优势——包括固有的定量数据和相对容易解决的光谱——传统的核磁共振仪器并不适合反应监测。超导光谱仪通常离线安装在集中式设施中，在需要时无法精确访问。另一方面，NMReady- 60光谱仪很容易解决这些问题。廉价和紧凑的足迹允许化学家在需要的地方直接放置仪器-在工作台，在通风柜，甚至在手套箱和测量各种核包括¹H,¹⁹F和³¹P。

此外，稳定的永久磁场提供了可重复性和可靠的结果，可以在很长时间内获得，而不需要修补垫片。虽然有许多潜在的反应适合于低场核磁共振波谱，我们选择突出酯交换反应。

酯交换反应:生物柴油的合成

可持续发展正日益成为创新的焦点——绿色化学和可再生能源受到越来越多的关注。生物柴油是通过油、脂肪和油脂与短链醇如甲醇(MeOH)或乙醇(EtOH)的酯交换反应合成的。这提高了有机物的加工能力和可用性(例如，降低了粘度)。

油是脂肪酸的甘油三酯。这意味着每个甘油三酯分子有三个脂肪酸链，由饱和脂肪酸(如棕榈酸(C16:0)，硬脂酸(C18:0))，单不饱和脂肪酸(如油酸(C18:1))和多不饱和脂肪酸(如亚油酸(C18:2)， α -亚麻酸(C18:3))的组合组成。虽然在60兆赫时不能完全分辨，但有一些独特的化学位移区可以用来区分脂肪酸的类型。羧酸(COOH) (δ 10.50 - 12.00)，烯烃(CH=CH) δ 4.92 - 5.67，双烯丙基(=CH-CH)₂- ch =) δ 2.50 - 3.05，烯丙基/ α - c (=CH-CH .₂烷基或O = C-CH₂δ1.75 - 2.50和烷基(- ch₂/ ch_3.)’δ 0.46 - 1.75 ppm。

油脂、油脂也会有类似的成分¹核磁共振波谱的自由脂肪酸，但不是羧酸共振，将有一个甘油酯共振，这是指示甘油三酯连接剂(- CH₂- δ 3.82 - 4.5 ppm)，共振积分取决于每种油的成分。根据用于生物柴油合成的原料来源，每一批都有不同的脂肪酸组成，这些组成可以通过整合相关区域来区分。

典型的反应是甘油三酯油与碱在酒精和微热的存在下发生反应。这从甘油三酯连接形成甘油和合成的酯，在这里显示的案例研究中，我们使用甲醇合成脂肪酸甲酯(FAMEs)。在这种情况下，我们预计甘油和甲醇共振的强度会随着它们的消耗而降低，而甲酯共振会随着我们形成生物柴油而增加。

结果在Proteo- vs.氘化溶剂

为了监测这一点，取100µL的溶液并溶解在400µL的溶剂中(CDCl_3.)和一个¹氢核磁共振一直测量到反应评估完成。

另外,然而,¹氢核磁共振可以在CHCl中收集_3.，是一种更廉价的工业相关溶剂。所收集的数据仍在动态范围内¹³强溶剂峰的C卫星与烯烃峰略有重叠，但不掩盖酯交换反应。这些数据可以很容易地用于生成形态图和确定反应速率。

结论

NMReady-60是一种功能强大的检测器，可以很容易地用于在线监测典型的有机合成反应，而传统的NMR仪器则无法做到这一点。

这些信息已经从Nanalysis公司提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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