使用TXRF光谱监测污泥和废水

用于测定水中溶解和颗粒状元素的分析方法，例如表面，地，新鲜，废水和饮用水，由国际标准定义。全反射X射线荧光分析（TXRF）尚未获得废水监测批准。

最近，研究人员解释了废水中的Hg或Cd，Cr，Ni，Pb和其他元素的定量分析的程序，并使用ICP-OES / MS数据进行结果的比较。本文详细介绍了TXRF光谱法如何用于工业过程中合成污泥和废水样品的痕量元素分析。特别关注铊分析，当使用ICP-OES时通常会失败。

第一部分：废水样本

分析不同类型的合成废水，含有约0.5mg / L几种元素，已证明TXRF光谱对废水分析的性能。

样品制备

在TXRF分析之前，制备了七种不同的合成废水样品。为了在石英样品载体上实现薄且均匀的样品层，将100μl的聚乙烯醇加入1ml样品中。对于内部标准化，加入10μL0.1g / L镓标准溶液。在完全均匀化后，将10μl样品转移到硅化的石英玻璃样品载体中，并将​​样品真空干燥约10分钟。制备所有样品10次，并在该测量中进行测量S2 picofox txrf光谱仪用Mo激发（50kV，600μA）为1000秒。

基于等式执行检测限制的计算：

哪里有lld._一世- 对元素I，C检测的下限_一世- 元素I，n的浓度_一世是荧光的区域，和n_BG.是背景区域。

该方法检测限制是基于美国环境保护局（EPA）计算MDL，40CFR部分136，附录B，修订1的方法。

结果

基于行业和国家的废水中最大的污染水平（MCL）存在强烈变化。图1和2显示了红色杆形式对几个不同德国行业的检测的法律限制。这样的例子是陶瓷生产中CL和Ni的MCL设定为0.1mg / L，但在钢铁工业中为0.5mg /升。在印刷行业中，CR值为1 mg / L和NI值2 mg / L的限制。

图1。七种不同合成废水样品（彩色点）的TXRF测量的检测限。红宝石表示不同德国行业的法律限制。

图2。七种不同合成废水样品（彩色点）的TXRF测量的方法检测限。红宝石表示不同德国行业的法律限制。

如图1所示，对于不同的元素（Ti，Va，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，As，Se，Sr，Hf，Ta，IR和Bi），TXRF提供较少的检测限超过10μg/ l，具有全面恢复率+/- 10％。基于US-EPA的可接受范围为30％（图3中的蓝色区域），也可以精确地量化诸如BA，TL和PB的元素。在合成废水中，T1和Pb的检测限是2μg/ L范围。

图3。特定元素的TXRF测量恢复率。红线显示偏差范围为+/- 10％，灰色区域根据US-EPA显示+/- 30％的范围。

使用用硫脲处理（细节不包括），可以在固定后对Hg进行少于4μg/ l的检测限。单独的一个样品具有W（LLD：2μg/ L），但也没有显示这些细节。结果表明，TXRF测量所实现的检测限度比大多数国家的法律废水限制大得多。

因此，TXRF适合快速研究所有被认为的元素。即使对于US-EPA的更严格的方法检测限制，也可以在远低于这些限制的浓度限度下检测和量化大多数元素（图2）。

元素Ag，Cd，In，Sn，Sb和Te也使用TXRF在法律限制的浓度范围内测量。这使得能够快速检查任何废水样品。如果存在阳性指示，需要富集程序以获得高度准确和敏感的量化。

第二部分：特殊主题 - TL分析

每年，主要在俄罗斯，中国和哈萨克斯坦，生产了大约10吨铊（TI）。通过废物燃烧，TL可以排放到地表水中。T1具有一定量的毒性，致死剂量为每千克体重10mg。因此，德国废水条例规定了50μg/升范围内的最大允许值。目前，使用ICP-OES或AAS确定TL。但是，此类数据大多是不可靠的。

施用TXRF以测量五个废水样品，具有1％的高基质含量。用0.5摩尔硝酸的1：3稀释，2000秒的测量时间，用Pt作为内标，并在40°C下对石英载体的样品干燥，最佳可重复性TXRF测量已实现。将获得的TXRF结果与ICP-OES和ICP-MS数据进行比较。

结果

观察到所有废水样品中的T1浓度小于100μg/升。在具有高矩阵含量的废水中，最低检测限为29μg/升。具有低基质含量的样品含量优于4μg/升。

如图4所示，TXRF值与ICP -MS结果吻合良好，以及各种AAS测量（未示出）。应注意，两个独立实验室的ICP-OES测量失败，恢复率通常在40％和0％之间。

图4。循环Robin测试用于测定不同废水样品中的TL浓度

结论

废水分析的结果表明了如何TXRF测量成功应用废水的多元素分析。在简短而易于样品制备程序之后，可以直接量化大多数元素。标准检测限额远远低于大多数法律限制。

从TI分析的结果，已经证明，与ICP-OES相比，TXRF更可靠，并一致地用于检测废水中的TL痕迹。检测限量远小于大多数监管限制。总处理时间以及用于任何ICO或AAS测量T1的样品制备和校准，通常超过1小时。尽管TXRF测量需要更多时间（超过10分钟），但总处理时间较短，在20-40分钟的范围内。

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