离子液体化学键态的液相光电子能谱分析

最近，离子液体已经被认为是金属/金属接触的润滑剂。通过摩擦学实验研究了液体的磨损和摩擦特性。

然而，要解释这些实验获得的数据，需要对表面化学有深入的了解。液相光电子能谱(LiPPS)是x射线光电子能谱(XPS)的一种变体，它结合了表面灵敏度和化学选择性，是一种合适的分析方法。

检测和区分不同的化学结合状态在小的，局部区域的样品是至关重要的完全表征表面形成的摩擦学实验。

此外，离子液体有可能沉积在磁性衬底上，包括钢，这反过来增加了分析需求。这需要XPS工具具有小点能力、高灵敏度和出色的能量分辨率，但可以在磁性样品上实现。

黄铜杆在钢盘上的摩擦作用所产生的磨损表面可以用热科学K-Alpha(图1)所用的润滑剂为离子液体1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐，化学结构如图2所示。

图1所示。热科学K-Alpha

图2。1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐的化学结构

实验

图3显示了磨损钢表面的光学图像。使用K-Alpha特有的实时反射光学系统来获取图像。该系统允许用户自信地选择分析点进行大或小面积XPS分析。

图形标记使XPS探针可以精确地复制在实时光学视图上。因此，用户可以很容易地根据感兴趣的特征选择最合适的探针尺寸。

图3。摩擦学引起的磨损轨迹的K-Alpha实时光学图像。的ellipses indicate the positions and sizes of the analyzed areas.

的K-Alpha光学图像可以显示钢表面的磨损轨迹，有不同宽度的暗条纹和浅条纹。图形探针标记有助于选择30和80µm点来分析不同大小的暗条纹和浅条纹。

结果

离子液体润滑磨损表面的元素组成

LiPPS测量谱图(图3)取自光学图像中标记的区域。测量谱允许在两个不同的分析点对磨损表面的元素组成进行量化(见表1)。

图4为光学图像中标记区域得到的LiPPS测量光谱。磨损表面的元素组成可以通过测量谱在两个不同的分析点上量化(表1)。

图4。XPS光谱来自钢盘磨损轨迹中较深(蓝色)和较浅(红色)的条纹。光谱已归一化并为清晰度进行了偏移

表1。在两个分析点对磨损钢表面进行元素量化

原子浓度
元素	光条纹	黑条纹
P	3．20	3.05
C	43.05	45.05
N	4.47	4.48
O	- - - - - -	3．13
F	49.27	44.29

没有与钢衬底相关的光谱特征，这表明离子液体在每个点上都足够厚，足以完全衰减衬底上的光电子。因此，离子液体层的最小厚度可能需要至少10nm。

光条纹中氧的存在是这两点之间的主要元素差异。每条条纹中识别的其他元素的数量是相同的。在碳1s峰形状上的可观察到的差异表明深色和浅色条纹中碳化学成分的变化。

离子液体润滑磨损表面的化学结合状态

利用k - α的高能分辨率研究了浅条纹和深条纹处的碳化学性质。如图4所示，通过两个分析点的碳谱图(图5)可以区分磨损表面的不同结合状态。

图5。a)磨损表面400µm x射线斑点的高分辨C1s光谱;b)磨损表面较暗的条纹和c)较浅的条纹

标记为C-C和C-C- n或N-C-N的峰分别是离子液体阳离子组分中烷基链和咪唑环的结果。少量的C-C峰也是由于表面污染。

在咪唑环中碳的两种不同的化学状态，包括碳与单个氮原子结合和碳与两个氮原子结合，可以通过能量分辨率来区分K-Alpha．

CF_3.和CF₂峰是离子液体中阴离子氟磷酸盐组分中两种不同碳键态的结果。深色条纹中脂肪族碳含量高，是浅色条纹和深色条纹碳化学性质的主要区别。

结论

在摩擦学实验中形成的磨损钢表面的碳化学和元素组成可以使用LiPPS进行研究。

表面涂覆1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体。在磨损表面的不同点观察到不同的碳化学性质，估计离子液体层厚度最小为10nm。

这些信息来源于赛默费雪科学公司提供的x射线光电子能谱(XPS)。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific - x射线光电子能谱(XPS)．