采用Thermo Scientific K-Alpha XPS(图1),通过高质量的溅射深度分析,研究了多层低发射率(low-E)涂层的整体结构。为了控制辐射热流,在玻璃基板上沉积金属或金属氧化物层的低e涂层。
这些涂层沉积在建筑中固定的玻璃单元上,以帮助控制室内温度,从而在冬季减少来自室内的热量损失,或在夏季控制通过玻璃进入的热量。
在这两种情况下,工作原理是相似的。涂层反射较长波长的红外辐射,并允许较短波长的光通过(图2)。
图1所示。热科学K-Alpha XPS
一般情况下,涂层的厚度范围为100 ~ 200nm。涂层的完整性和成分是玻璃效率和外观的两个重要参数。因此,需要一种既能进行常规分析又能进行故障调查的方法。
图2。这是一个使用low-E玻璃通过控制来自太阳的红外辐射来控制室温的例子
涂层样品的真实层结构可以通过XPS检测到预期的层结构。利用该技术的表面灵敏度,可以获得极好的深度分辨率。
检测所存在的单个元素的化学状态也是可能的,这使分析人员能够检查,例如,发生了不必要的氧化的金属成分之一。在失效分析中,包含分层的层可以通过相同的深度剖面过程进行检查。
实验的程序
在K-Alpha的帮助下,使用具有> 1μA束流的500eV氩离子,可以对low-E玻璃样品进行深度剖分。快速获取的快照光谱在深度剖面的每个层次上都被收集,这减少了离子蚀刻之间的光谱获取时间。
集成氩离子源是完全对准和计算机控制,并提供良好的离子通量在低能量。此外,K-Alpha集成了一个简单的交钥匙电荷补偿系统,不仅便于分析绝缘样品,而且保持整个剖面的分析条件恒定。
样品被安装在一个旋转平台上(图3)。最好的深度分辨率可以通过在Ar期间旋转样品来实现+腐蚀周期。
使用Thermo Scientific advantage数据系统可以进行方位和离轴(同心)旋转,这有助于在不从仪器上移除样品的情况下获得同一样品的多个轮廓。
由于实验设计为“多相”蚀刻,通过设置每一级或每组级的蚀刻时间和单个区域获取时间,可以降低所需时间。也可以在实验过程中编辑参数。
图3。K-Alpha样品支架配有直径3cm的旋转层,用于深度剖面
结果
图4显示了low-E玻璃涂层的深度轮廓结果。K-Alpha的活体反射光学系统被用来根据深度剖面捕捉蚀坑的图像。这张图片展示了高质量的蚀坑。
图4。低辐射玻璃的深度轮廓。由K-Alpha样品观测系统拍摄的蚀坑图像。深度刻度已按已知标准校准
轮廓图中红色的两层银层表示low-E玻璃的关键成分。与第一个银层相比,在更深的第二层上没有观察到深度分辨率的可见退化。这表明,K-Alpha能够溅射复杂的多组分薄膜,而不降低整个剖面的深度分辨率。
除了银层外,大部分涂层由氧化锌、氧化锡和氮化硅组成。银层与镍层沉积在一起以防止氧化。氮化硅和ZnO层也被发现有铝和铬在小浓度。
根据深度测量化学状态信息的能力是XPS深度剖面的主要方面之一。在多层镀层中观察到至少有两种镍的化学状态,这些状态被指定为氧化镍和金属镍。在与氧化锡层的界面处发现了氧化镍。
结论
低e玻璃涂层的深度剖析与帮助K-Alpha.该技术有助于识别涂层的整体结构,相对于深度涂层,元素组分及其化学环境。由于数据的优异深度分辨率,它确保了准确的界面特性。
这些信息来自于赛默飞世尔科学- x射线光电子能谱(XPS)提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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