最大化合成聚合物绝对分子量的测量准确性

由...赞助Malvern Analytical2015年8月24日

聚合物的性能和物理特性主要取决于聚合物分子本身的特征。材料的行为受分子量和分子量分布，分子大小欧洲杯足球竞彩和结构的影响。

对这些特性的更好了解和控制，可以使聚合物制造商管理其聚合物的生产和质量。基于同一聚合物的标准，对聚合物的分子量的精确测量是历史上的。但是，随着先进检测技术（例如固有粘度和光散射）的发展，可以执行绝对测量。

凝胶 - 渗透或尺寸排斥，色谱法（GPC/sec）是研究这些参数的最广泛使用的方法之一。它涉及将样品分开，因为它通过多孔但惰性柱矩阵。

较小的分子渗透到毛孔内部的深处，而较大的分子分离，因此迅速沿着色谱柱移动。因此，分离取决于流体动力体积。但是，主要目标通常是研究样品的分子量。

MALVERTALICATION的OmniSec系统是一种全新的多探测器GPC系统，结合了固有的粘度（IV），紫外线（UV），折射率（RI）和光散射探测器，这有助于获取有关样品的更多信息。

该仪器的新设计使其适合使用较少的样品和较低分子量进行测量。本文介绍了使用OmniSec系统（图1）来测量三个常见聚合物的大小，分子量分布和分子量。

OmniSec系统。

图1。OmniSec系统。

欧洲杯足球竞彩材料和方法

在OmniSec系统中，使用了两个Viscotek T6000M列来分开样品。使用300 ppm bht，稳定流动相。为了确保完全溶解，允许样品整夜溶解。将检测器和柱保持在35°C，以提供最大的基线稳定性和良好的分离。

在该实验中研究了聚氯乙烯（PVC），广泛分布聚甲基丙烯酸酯（PMMA）和广泛分布聚苯乙烯（PS）的样品。所有样品都可以溶解在流动阶段并通过系统运行。新的Omnisec系统用于测量其分子量。

图2a显示了具有高多分散性的聚苯乙烯样品的色谱图。从图2B所示的表中，发现使用光散射检测器测量的分子量的值为249.7 kDa。图2C显示了与分子量分布叠加的RI色谱图。图2D显示了对聚苯乙烯样品的分子量分布的重复注射，这表明光散射数据的出色可重复性。

聚苯乙烯样品的色谱图显示了RI（红色），粘液计（蓝色）RARS（绿色）和LALS（黑色）检测器信号。

（b）

聚苯乙烯样品的RI色谱图与分子量分布（黑色）覆盖

重复注射分子量分布

图2。（a）聚苯乙烯样品的色谱图，显示了RI（红色），粘液计（蓝色）RARS（绿色）和LALS（黑色）检测器信号。（b）测量的分子量，多分散性和内在粘度。（c）聚苯乙烯样品的RI色谱图与分子量分布（黑色）覆盖。（d）重复注射分子量分布的重复注射。

允许PMMA样品溶解在流动相并在系统上分离。样品的色谱图如图3所示，样品的分子量的结果总结在表1中。发现使用Omnisec系统测量的样品的绝对分子量被发现为89.4 kDa。

宽PMMA的色谱图显示了RI（红色），粘度计（蓝色）RARS（绿色）和LALS（黑色）检测器信号。

图3。宽PMMA的色谱图显示了RI（红色），粘度计（蓝色）RARS（绿色）和LALS（黑色）检测器信号。

表格1。PMMA样品的分子量，多分散性和内在粘度。

将PVC样品溶解在流动阶段，然后在系统上分离。它的色谱图如图4所示，分子量结果如表2所示。从结果中，发现样品的绝对分子量为227 kDa。

聚氯乙烯（PVC）的色谱图显示了RI（红色），粘液计（蓝色）RARS（绿色）和LALS（黑色）检测器信号。

图4。聚氯乙烯（PVC）的色谱图显示了RI（红色），粘液计（蓝色）RARS（绿色）和LALS（黑色）检测器信号。

表2。测量的分子量，多分散性和PVC样品的内在粘度。

PVC（蓝色和棕褐色），PMMA（绿色和黑色）和PS（红色和紫色）的分子量分布叠加如图5所示。必须注意，该图中的图显示了针对分子量的重量分数，以及X轴从左到右的分子量增加。从多分散性值可以明显看出（m_w/m_n），峰是多分散的，代表这些峰内的分子量范围很大。

PS（红色和紫色），PMMA（绿色和黑色）和PVC（蓝色和棕褐色）的分子量分布分布叠加。

图5。PS（红色和紫色），PMMA（绿色和黑色）和PVC（蓝色和棕褐色）的分子量分布分布叠加。

使用PS，PMMA和PVC样品，已证明，综合物在精确测量任何聚合物的绝对分子量中的应用，而不论洗脱体积或结构如何。尽管此处使用了简单的聚合物进行演示，但该方法适用于可以使用GPC/SEC测量的任何类型的聚合物。

传统的色谱系统不可能用分子量标准校准，不可能精确地测量这些样品的分子量，除非每个样品使用各自的分子量标准进行校准。这可以在PMMA或PS等一般聚合物中实现，并具有狭窄标准套件的可用性。

但是，在研究或开发时，即使在略带外来的聚合物或新型聚合物中也无法实现这一点。可以使用基于光散射的系统（如OmniSec）进行精确分子量的测量。

准确信息的可用性使聚合物制造商能够有效地调节所需聚合物的研究，开发和制造过程。这有助于生成更高质量的产品，改进的评分以及与生产有关的质量问题的最小化。这些改进最终可以优化产品性能并提高公司的竞争力。

此信息已从Malvern Panalytical提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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Malvern Analytical。（2019年9月3日）。最大化合成聚合物绝对分子量的测量准确性。azom。于2021年7月18日从//www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=12300检索。
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