用TG-MS和TG-GC/MS分析不同邻苯二甲酸酯含量的PVC

热重分析仪(TGA)结合质谱仪(MS)广泛用于研究在热重分析中产生的气体。在复杂样品的分析过程中，TG-MS所得到的数据几乎无法区分同时演化的气体。

气相色谱质谱(GC/MS)和TGA的结合不仅有助于获得被测试材料的更详细的表征，而且还有助于从TGA分析中准确地测定产品。本文详细讨论了TG-MS和TG-GC/MS技术的比较优势。表1显示了TG-MS和TG-GC/MS技术的优势。

表1。TG-MS和TG-GC/MS的相对优势。

TG-MS	TG-GC /女士
实时分析	序列分析
没有解决的能力	解决了重叠事件
图书馆效能的限制	解析提高了GC库的效率
氧气敏感	氧气敏感
	可以使用交替/多个检测器吗
简单的	更复杂的

实验的程序

一个PerkinElmer^®使用标准炉和氧化铝锅的Pyris™1 TGA在本研究中使用。铁和镍被用来校准仪器，样品被允许在氦吹扫下运行。根据所分析的样品，升温速率范围为5到40°C/min，并且允许炉在运行之间在空气中燃烧。在这个实验中使用的所有样品的重量大约是10到15毫克。采用Pyris 9.0软件进行数据分析。

PerkinElmer的孩子来说^®TG-GC/MS分析采用680 C GC/MS。在本TG-MS研究中，MS直接与0.1mm I.D.失活熔融硅转移线连接，该转移线加热至210°C。同样，在TG-GC/MS分析中，GC注射器端口与0.32mm I.D.失活熔融二氧化硅转移线连接到Elite™-1ms毛细管气相色谱柱。使用TurboMass™GC/MS软件对两种情况进行数据分析。

结果与讨论

用两种不同形式的邻苯二甲酸酯制备聚氯乙烯(PVC);研究人员检测了一种调节的邻苯二甲酸二iononyl (DINP)和一种非调节的邻苯二甲酸酯配方，以确定是否可以观察到差异并与邻苯二甲酸酯类型相关。图1显示了两种不同PVC样品的热图分析结果。热图中的绿线失重率为64.82%，对应的是含有邻苯二甲酸酯混合物的PVC;紫色线失重率为50.99%，对应的是含有DINP的PVC。

图1所示。TGA百分率-失重曲线由两种PVC样品的分析产生:一种含有DINP(紫色)，调节的邻苯二甲酸盐，失重(delta y)为50.998%;第二种是无调节的邻苯二甲酸酯(绿色)和减重(y) 64.825%的混合物。

TGA分析的失重曲线显示两种材料之间有明显的变化。欧洲杯足球竞彩这可能是由于不同类型的添加剂或所需的数量，以达到所需的物理性能PVC片材。气相色谱/质谱联用和质谱联用两种方法都被用于检测从每个样品中产生的气体。这样做是为了确定这两种技术是否能够识别调控邻苯二甲酸酯与非调控邻苯二甲酸酯的缺失或存在。从每个样品分析中获得的MS数据如图2所示。

图2。用DINP(紫色顶部)和非调节的邻苯二甲酸酯混合物(绿色底部)对PVC材料进行热重分析时产生的气体进行MS分析。欧洲杯足球竞彩

然而，在图2中很难检测到各个材料之间的差异。欧洲杯足球竞彩TGA分析过程中产生的气体在ms中只有轻微的变化。两个显著的失重事件产生了气体混合物，产生了许多离子碎片。当TGA分析过程中产生的气体相对简单时，TG-MS是一个有价值的工具。为了识别单独的组分，需要对逸出的气体进行分解。

再次进行了TGA分析，取了第一个失重样品并将其引入气相色谱柱中。这一过程有助于更好地识别特定成分，并提高了析出气体的分辨率。图3显示了TGA初始失重过程中析出的气体的色谱图。在这里可以观察到，析出的气体是复杂的，并有一个包含许多未解决的不同组分的色谱图。

图3。用DINP(紫色顶部)和非调节的邻苯二甲酸酯混合物(绿色底部)对PVC进行热重分析时收集的GC/MS数据。在大约30分钟的时间内，差异在峰值处被初步识别为邻苯二甲酸酯。

在这个例子中，很容易观察到个体TGA释放气体的差异，但主要的差异主要出现在大约30分钟后的峰值上。这些峰在m/z 149 -一个与许多邻苯二甲酸盐相关的离子上有强大的响应。然而，需要更多的研究来确定本研究中使用的分析方法是否提供定量和/或定性数据。然而，当使用TG-GC/MS技术而不是TG-MS方法时，差异更明显。

结论

本文展示了热重分析如何有效地用于测量材料在特定温度下的失重。MS能够检测在热分析过程中进化的物种，提高技术的能力。然而，当复杂气体在事件中演化时，MS数据解释就会变得困难。相比之下，共演化气体可以通过TG-GC/MS进行色谱分离。因此，与单纯的TG-MS相比，单个组分可以很容易地识别和解释数据。

这些信息已经从PerkinElmer提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问PerkinElmer．