压缩质谱，用于流动化学监测和优化

在开发流动化学合成时的关键因素是实时监测反应。使用诸如气相色谱/质谱（GC / MS）和液相色谱/质谱（LC / MS）的方法是耗时的。同样地，近红外（NIR）和红外（IR）的方法不提供获得综合反应数据所需的特异性。

本文详细介绍了利兹大学在利兹大学进行的研究以及来自达勒姆大学的同事。研究人员探讨了使用Expion的流动化学合成表达CMS．研究了两种不同的反应（图1）。

图1。两种不同的反应

方法

这些实验使用了两种略微不同的设置。首先由连接到质谱仪的注射器组成。注射器用于通过阀将反应混合物注入质谱仪中（图2）。在第二种设置中，注射器泵单元用于将试剂转移到具有自动将样品进入质谱仪中的阀门的电池（图3）。将表达式CMS中产生的数据传输到反应优化和数据处理软件套件中。

图2。第一个实验装置

图3。第二个实验装置

实验设置的关键条件下面列出：

范围	M / Z 100 - M / Z 800
扫描时间	400ms
扫描速度	1750m / z单位/秒
移动阶段	50％mecn，50％h2O（0.1％HCOOH）
流量	0.2ml / min.
源	ESI
毛细管温度	200ºC.
毛细管电压	80V.
源偏移	20.
源跨度	30.
气源温带	250ºC.
ESI电压	3500
极性	积极的

结果

图4显示了异构脱乙酰的数据。图中显示了以减少起始物料和增加产品水平的形式实时监控的减少。可以观察到杂质和中间体，从而提供与反应有关的重要数据。这个数据比通过其他方法提供的数据提供了更好的理解。更好的理解有助于优化反应，这对工艺开发很重要。它也提供了增加的理解，可以进一步帮助进一步发展化学。

图4。研究结果

使用ms可以密切监测和分析在流动池中不同停留时间的反应。导致杂质/中间体大量形成的条件可以允许选择最有利的停留时间。

这种反应通过两种不同的中间体进行。应注意，确保准确控制反应并优化，以防止中间体成为杂质。

因此，对过程进行良好的监控和理解至关重要。编程的流动化学设备允许自动评估试剂，产品和中间体的比例，以提供2020欧洲杯下注官网不同的反应混合物组成。试剂、中间体和产品的概况是由质谱分析生成的，可以立即用于优化反应。

结论

这表达CMS已被证明是一种高度合适的质谱仪，用于包含流量化学系统。表达式CMS上的输入和输出选项为用户提供了多功能接口能力。APCI和ESI源选项有助于扩展要监控的一系列反应。

MS提供关于反应的全面，实时数据，其通常不可能与其他分析方法，例如NMR，色谱法，IR / NIR和UV。提供必要的专业知识，将CMS纳入先进的合成化学解决方案。

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