今天,合成聚合物被广泛应用于包装、食品和汽车等行业。在制造过程中,塑料产品的质量主要取决于聚合物共混物或所用聚合物的质量。重要的是,在生产的每个阶段,这些材料都要经过适当的验证欧洲杯足球竞彩和质量测试,以确保只使用最高质量的材料。
红外光谱法
红外(IR)光谱分析适用于初始聚合物材料和最终产品的定性分析。欧洲杯足球竞彩利用这种技术,可以测量聚合物混合物的组分,也可以分析过程中的样品。这种方法快速,可靠且经济高效。在本文中,详细描述了用于分析和测量聚合物样品的IR光谱的许多方法。
Spectrum两™FT-IR光谱仪是一种小型强大的仪器,可支持各种传输和反射率采样配件,这是聚合物分析的理想选择。现在提供该光谱仪的聚合物资源包,提供所需数据以创造高质量的光谱。
中红外光谱
光谱中吸收带的位置提供了关于分子中特定官能团存在或缺失的信息,作为一个整体,光谱构成了一个“指纹”,可以用来确定样品的身份。光谱中的吸收带位置提供了有关分子中是否存在某些官能团的数据。含有不同成分的样品可以通过两种光谱之间的变化来鉴别。
一些标准聚合物如聚四氟乙烯(PTFE)、聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)的红外光谱如图1所示。使用配备UATR采样附件的PerkinElmer Spectrum Two FT-IR来确定红外光谱(图2)。通过肉眼分析光谱之间的明显变化,很容易区分材料。欧洲杯足球竞彩
图1。常见聚合物的中红外光谱。
图2。Spectrum两个FT-IR与UATR
进一步的光谱解释可以提供结构数据,例如,在观察约2950cm左右的C-H拉伸区域- 1,由于CH的不同比例,可以在PP和PE之间查看差异3.和ch.2团体。带有超过3000cm的乐队-1,PS表明存在芳族基团,而在PTFE中未发现C-H组,因此,现有的弱带可能是表面污染或杂质的结果。
抽样方法
为了获得质量结果,重要的是选择适当的样品制备和采样技术。然而,正确的方法依赖于需要检查的样本的形式,类型和量。聚合物样品可以采用几种不同的形式(表1)。
表1。聚合物FT-IR光谱取样技术。
样例表单 |
合适的技术 |
薄膜(<25µm) |
传输 |
细粉(<2μm) |
变速器(KBr), ATR,漂移 |
大型项目 |
漂移(磨料采样) |
不规则的形状,颗粒 |
ATR,Drift(磨料采样) |
聚合物可溶于挥发性溶剂 |
传播(电影) |
平,反射表面 |
镜面反射,ATR, DRIFT(研磨取样) |
单纤维 |
金刚石ATR或红外显微镜 |
例如,进行传输测量需要较短的路径长度,同样可以通过溶剂浇铸(可溶样品)获得薄膜,或将样品压在薄膜上实现。衰减全反射(ATR)是一种广泛应用于聚合物光谱测定的技术。在这里,将样品压在化合物上,如硒化锌、钻石或锗晶体,然后测定倏逝波吸收。该方法几乎不需要样品制备,可产生一致的高质量光谱。漫反射(DRIFT)以前用于聚合物,但它仍然是一个有价值的方法,样品可以通过磨损收集,样品的大小相当大,以ATR技术确定。
可从PerkinElmer提供的聚合物资源包,提供了使用传输和ATR方法获取不同类型样品的高质量光谱的完整说明。该包装配有聚合物ATR库,可用于建立样品的身份。以下部分描述了许多采样方法,其中聚苯乙烯用作参考材料。
ATR.
在该方法中,将样品直接放置在UATR附件的顶板上,又安装在光谱仪的样本梁中。完成测量并获得ATR频谱需要30秒钟(图3)。
图3。塑料样品的ATR光谱
ATR允许较短的路径长度,这使得它可以方便地确定高质量的光谱。由于这个因素,ATR是一种有效的曲面方法。如果样品表面不能代表整体,则需要进行一定数量的样品制备。如果样品坚硬而不平坦,就很难与晶体充分接触。因此,可以使用一般的方法。在软样品的情况下,可以切割大量的样品,制备一个表面新鲜的平面聚合物片,并将其压在ATR晶体上。对于坚硬的球形样品,如颗粒,可用一对干净的扁嘴钳将样品压平。应该像在所有其他情况下一样使用该样本。
在ATR光谱中可以看到透射光谱的一定量的变化。鉴于具有波长的有效路径长度与波长不同,在高波峰观察的条带比传输相对较弱。因此,库搜索将受到影响,但可以通过使用ATR库或通过在搜索前对频谱应用ATR校正来防止这一点。
电影铸造
观察到样品可以溶解在二甲苯中。因此,使用以下方法制备薄的样品膜:
- 取2g样品溶于10mL二甲苯中
- IR晶体窗口安装在热板上的纸巾的顶部,设定为40°C的温度。
- 在水晶窗口上引入了2至3滴样品溶液
- 最后让溶剂蒸发,留下样品薄膜
- 将薄膜置于IR梁中,随后获取红外光谱(图4)
图4。制备薄铸膜的塑料样品的透射光谱。
这种薄膜铸造方法既容易且价格实惠,也能够创造高质量的光谱。然而,这种方法的主要缺点是它需要大量时间,并且只能用于可溶性聚合物。
漂移
使用磨料棒和DRIFT附件对同一样品进行DRIFT测量。使用清洁的磨料棒来获取背景,并在样品上擦拭,并将其放置在DRIFT附件中。得到的频谱如图5所示。
图5。塑料样品的漂移光谱。
在大样本的情况下,使用研磨棒的漂移测量提供了一个简单的取样选择,但缺点是它对所使用的样品数量相当敏感。与ATR抽样相比,需要相当多的技巧。
工业样品的识别
一家汽车零部件制造商提供了三个样品,其中包括两个黑色内饰件和一个塑料前灯盖,如图6所示。红外分析主要用于检测这些物质。欧洲杯足球竞彩
图6。汽车塑料样品。左:前照灯玻璃,右:内饰零件。
使用UATR配件,获取光谱。在分析之前,移除了前灯盖上的涂层。然后通过光谱10中的搜索功能对PerkinElmer ATR聚合物库评估光谱,如图7所示。结果表明样品确实是聚碳酸酯。PerkinElmer ATR聚合物文库配有聚合物QA / QC FT-IR参考包。
图7。搜索结果的前灯盖,显示良好的聚碳酸酯参考匹配
UATR配件用于确定黑色修剪材料的光谱。欧洲杯足球竞彩黑色材料通常欧洲杯足球竞彩需要比金刚石ATR提供的程度相对较短的路径长度,并且还受益于锗晶体。然而,在这种情况下,用金刚石获得合理的光谱,如图8所示。
图8。自动组件的中期IR光谱。顶部:样品1,底部:样品
ATR聚合物库和Spectrum软件的搜索功能分别帮助识别样品1和2的材料为尼龙和聚碳酸酯(图9和10)。欧洲杯足球竞彩
图9。样品1识别为尼龙基材
图10。样品2鉴定为聚碳酸酯基材料
结论
FT-IR光谱用作聚合物研究的合适方法和有效的方法。因此,存在不同类型的采样技术,具有不同程度的时间要求和采样兼容性。配备聚合物QA / QC FT-IR资源包和UATR采样附件,Spectrum两种FT-IR光谱仪适用于标准分析和检测聚合物样品。在ATR采样的情况下,通过在FT-IR系统附带的ATR文库上搜索,从工业样品中迅速获取高质量的光谱,并且通过对ATR库进行了相对容易的。
此信息已采购,从PerkinElmer提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问PerkinElmer.