用TG-IR分析汽车工业用电缆的层。这一分析的目的是确定用于形成电缆外护套的聚合物。
电缆由橡胶层、织物层、橡胶层、织物层、橡胶层五个同心层组成。由于电缆的高分子材料中填充了炭黑,所以用红外光谱法检测这种材料并不适用。我们使用了TG-IR方法,这有助于根据其分解产物识别材料,因此即使有碳存在,也提供一个完整的、无干扰的分析。
TG-IR分析 - 样品制备
TG-IR分析消除了特定样品制备的需要。取而代之的是,使用锋利的手术刀去除一小部分外部橡胶护套。通常,当需要识别少量气体时,必须注意确保用于TG-IR分析的样品质量在10 - 30mg之间。如果样品太小,可能会导致错误分析,如果样品太大,可能会导致该部分样品热解或不完全燃烧,这是没有经历气体流动。
TG-IR分析-实验
首先,在氮气流量100mL/min的条件下,以20°C/min的温度加热样品。在整个TGA分析过程中,获得了样品发射的气体光谱,光谱分辨率为4cm-1采样频率为每4秒1个频谱。
IG-IR分析-结果讨论
详细讨论了样品释放气体的强度分布和热重分析。在这里,观察到以下主要的重量损失:
- 第一个大概是15分钟
- 第二次大约在第24分钟
- 第三分钟分钟29
三个TG-IR峰与失重相一致。因此,随着样品释放气体,它继续降解。在这里,获取光谱的细节被彻底地分析,然后探测发射的气体。
分析开始10分钟后(T = 200˚C),导出曲线略有下降:从这一点开始,光谱显示-CH的拉伸带2和ch3.(峰值)组;有限有限公司2还观察到在第15分钟生成达到最大值(图1和2)。
图1所示。释放的气体
图2。峰A表示-CH的拉伸2和ch3.组织;和有限公司2高峰。
有可能CO2峰值由CO2由于聚合物基体的过早分解或添加剂的蒸发,聚合物的乙烯基乙酸基和有机部分对应的峰的损失可能发生。这最后一个假设似乎也被这样一个事实所支持:紧接着,一个显著的HCl产生。
图3。释放气体的强度分布。
图4。HCl谱叠加在峰A上
图5。A峰后的HCl带
在图3中比较了相对于HCl和峰A的强度分布,并且在数据处理之前显示在峰值A上的HCl光谱如图4所示。在峰A的减法之后的HCl带被示出图5.在分析期间,HCl的产生表明,样品确实含有氯。
考虑了在第二次主要失重过程中产生的气体的分析。这种失重发生在大约500°C的24分钟。在这个温度下,聚合物明显分解,并释放不同类型的气体作为链断裂的结果。在这里,可以观察到乙烯、甲烷和中短烷基链碎片的存在。这些气体的光谱有部分重叠。化学物质的鉴定见图6和图7。
图6。阿特拉斯的光谱
图7。气体叠加。
图6显示了光谱图集的光谱以及24.4分钟记录的光谱,图7显示了各气体对应的剖面图。
图8。有限公司2配置文件
图9。一氧化碳的气体分布2及一氧化碳的痕迹
一旦气体排放完成,即从27分钟到分析结束,CO2可以识别出排放和CO痕迹(图8和9)。所有这些实验都使用Pyris™1 TGA进行。PerkinElmer提供红外和热分析,更好的和绝对的表征样品从一个供应商。图10和11显示了分析的一些图形表示。
图10。伪彩色地图相对于盐酸的生成。
图11。以2950cm波段为中心的叠加图-1,介于21.5到28.0之间。
这些信息的来源、审查和改编来自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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