使用多个顶空提取 - GC / MS以确定聚合物中的单体

聚合物生产和质量控制(QC)需要一系列的分析测试。一种常见的QC测试是对最终聚合物材料中残留单体的分析。该方法是顶空取样的理想方法，因为顶空消除了样品制备，样品可以在不溶解聚合物的情况下直接分析。

但是，在使用顶部空间进行固体样本分析时，需要补偿样品矩阵，因为不能以相同的矩阵交互创建校准标准。

多个顶空提取（MHE）是一种能够通过与外标进行比较来完成样品的完全提取并计算分析物的量。本文表明了MHE-GC / MS技术如何有效地用于测试残留单体的聚合物。本研究中分析的聚合物用于生产矫正眼镜镜片。

多个顶空萃取

MHE技术用于定量样品在一个困难的基体或固体基体对应的校准标准。在不带矩阵的情况下，在有MHE的总蒸发顶空中对标准进行分析，确定如图1所示的响应因子。在这种方法中，用户可以选择MHE作为选项，在仪器中启动某一提取过程。

图1所示。通过总汽化（顶部）的MMA校准标准的色谱图;和PMMA样品（底部）中MMA的色谱图。

MHE中的HS方法在第一轮提取中跟踪正常的提取步骤。在瓶的平衡和加压后，注射和瓶排气。在第一轮提取后，MHE方法与标准HS方法不同——不是在排气后将药瓶喷射，将药瓶残留到顶空烘箱中，重新平衡，重复注射过程。该仪器可以在无人值守的情况下运行该过程，最多可达9次，操作员在该方法中选择。

该技术使完全提取样品成为可能，从而获得的数据被用来确定样品中存在的分析物的总量和样品基质的萃取率。将此信息添加到报告模板(图2)中，然后用于测量类似基质样品中存在的分析物的数量。

图2。Excel的示例^®用于计算MHE中MMA浓度的基础宏。

实验程序

准备顶空样品非常简单。顶空小瓶填充有已知重量的样品，然后将小瓶压接并放置在PerkinElmer内^®TurboMatrix™HS-40顶空采样器(HS)用于生产顶空法的参数如表1所示，而表2和表3给出了用于PerkinElmer Clarus的条件^®600 GC / MS系统。

用PerkinElmer Elite™-5ms柱获得所需的分离，并使用以全扫描模式使用的Clarus 600ms获得定量和定性数据。

表格1。用于分析聚合物中单体的前空条件。

顶空单位：	PerkinElmer TurboMatrix HS-40
顶空模式：	加入
烤箱温度：	180°C.
针温度:	185℃
传输线温度:	190℃
恒温时间：	30分钟
小瓶加压时间：	2分钟
撤回时间：	0.2分钟
注射时间：	0.03分钟
列压力:	120 kPa
注射压力：	160 kPa
瓶压力:	160 kPa
瓶发泄:	上
转移线：	融合二氧化硅（0.32毫米）

表2。用于分析聚合物中单体的气相色谱条件。

气相色谱仪：	PerkinElmer Clarus 600 GC
分析柱：	PerkinElmer Elite-5MS (30 m x 0.25 mm x 0.25µm)
注射端口类型:	可编程分裂/不分流
喷油器温度:	200℃
注入类型:	HS-Control.
载气型：	氦
载体气体计划：	80 KPA常数
烤箱计划：	Temp。 保存时间 速度 40°C. 4分钟 5°C /分钟 160℃ 5分钟 20°C / min 260℃ 2分钟 结束

表3。用于分析聚合物中单体的质谱条件。

质谱仪：	PerkinElmer Clarus 600 T MS
GC入口线温度：	180°C.
离子源温度：	200℃
功能类型:	全扫描
全扫描范围:	M / Z 45-350
全扫描时间:	0.35秒
内扫描延迟:	0.05秒
溶剂延迟:	0分钟

结果和讨论

本实验取1µL的MMA，在小瓶中汽化，以已知密度测量935µg的量。多达5个MHE步骤被用于完全提取样品。将0.688g的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)样品置于顶空小瓶中，用MHE方法进行分析。然后，测定分析物的总峰面积，并与此响应因子进行比较，测量样品中分析物的浓度。PerkinElmer Excel的^®宏用于制备MHE的所需测量（图2），并且观察到样品具有1726μg/ kg的MMA。

在此应用中，对两个聚碳酸酯透镜样品进行了分析，均显示出MMA峰。在聚碳酸酯聚合物的标准分析过程中，可以利用之前样品的公式，并可以降低萃取步骤的数量。这是一种可接受的实践，因为在给定的实验条件下，矩阵将按照预期的方式运行。当萃取步骤数减少时，分析周期时间显著增加，可获得精确的完全萃取校准。我们还检测了两种含mma的眼镜镜片样品，如图3和图4所示。

图3。样品1的色谱图，演示甲基丙烯酸甲基酯，甲基丙烯酸-2-羟乙基酯和甲基丙烯酸乙烯酯。

图4。样品2的色谱图，证明甲基丙烯酸甲酯和1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯。

结论

MHE用作研究聚合物材料中的残留单体的合适方法。欧洲杯足球竞彩顶空样品的引入不仅在很大程度上降低了样品制备时间，而且还可以防止溶剂的需要。在该分析中，使用自动MHE方法代替校准标准的复杂矩阵匹配。此外，通过质谱特征促进各个分析物鉴定。这里，一种简单但有效的Headspace-GC / MS方法用于几种样品的定性和定量分析。

这些信息的来源、审查和改编来自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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